实验报告课程名称： 过程工程控制甲（Ⅱ）实验 同组实验者： 指导老师： 成绩 实验名称： 脉冲塔萃取操作及体积传质系数测定一.实验目的和要求1、了解脉冲萃取实验装置及萃取操作。
2、观察脉冲强度（脉冲幅度或脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数K YV ，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。
4、计算萃取率η。
二、实验内容和原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。
进行液-液萃取时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一种液体作为分散相，以液滴形式通过另一作为连续相的液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两夜相间的分离。
当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面在塔的下端。
1.萃取的基本符号名称 符号 流量单位 组成符号 原料液 F Kg/S x F 或X F 萃余相 R Kg/S x R 或X R 萃取剂 S Kg/S y s 或Y s 萃取相EKg/Sy E 或Y E2.萃取的物料衡算萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P （X R ，Y S ）h 和点Q （X F ，Y E ）装 订线装订线与装置的上下部相对应。
在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在X-Y 坐标上时直线，其方程式如下形式：R SR FS E X X Y Y X X Y Y --=-- ————————————————(1)由上式得：()SS X X m Y Y -=-其中: RF S E X X Y Y m --=单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定：()()SE RF Y Y S X X B M -=-= ——————————————(2)3、萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。
物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：kX Y =* ————————————————————(3)k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。
本实验已给出平衡数据，见附表。
与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，可用操作线与平衡线之间的线段来表示，在装置的顶部，推动力是：SR R Y Y Y -=∆* —————————————————(4) 在塔的下部是： E F F Y Y Y -=∆* —————————————————(5) 传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：RF R F mY Y Y Y Y ∆∆∆-∆=∆ln———————————————(6) 物质A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：m Y Y A K M ∆= ———————————————————(7)式中：YK ——单位相接触面积的传质系数，()kg kg s m kg //2⋅；A ——相接触表面积，2m 。
该方程式中的萃取塔内相接触表面积A 不能确定，因此通常采用另一种方式。
相接触表面积A 可以表示为：h a aV A Ω== ———————————————————(8) 式中：a ——相接触比表面积，32/m m ； V ——萃取塔有效操作段体积，3m ；Ω——萃取塔横截面积，2m ； h ——萃取塔操作部分高度，m 。
这时， m YV m Y Y V K Y aV K M ∆=∆= —————————————————(9)式中：a K KY YV=——体积传质系数，()kg kg s m kg //3⋅。
根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得OE OE m SE YV N H Y Y Y K Sh ⋅=∆-⋅Ω=———————————————(10)在该方程中：Ω=YV OEK S H，称为传质单元高度；mS E OEY Y Y N∆-=，称为总传质单元数。
Y K 、YV K 、OE H 是表征质量交换过程特性的，Y K 、YV K 越大，OE H 越小，则萃取过程进行的越快。
()mS E m YV Y V Y Y S Y V M K ∆-=∆=—————————————————(11) 4.萃取率 η%100⨯=的量原料液中组分的量被萃取剂萃取的组分A A η()%100⨯-=FS E BX Y Y S η ————————————————(12)或 ()%1001%100⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛-=⨯-=F R FR F X X BX X X B η ———————(13) 5.数据处理中应注意的问题 （1）第一溶剂B 的质量流量()()FF F F x V x F B -=-=11ρ ——————————————(14)式中：FV ——料液的体积流量，h m /3；F ρ——料液的密度，3/m kg ；Fx ——料液中A 的含量，kg kg /。
ρ由比重计测量而得。
F V 由下式计算：()()FNf F F f NF V V V ρρρρρρρρ000≈--= —————————————(15)式中：NV ——转子流量计读数，min /ml 或h m /3；fρ——转子密度，3/m kg ；ρ——20 ℃时水的密度，3/m kg 。
()F F Nx V B -=10ρρ ————————————————(16)（2）萃取剂S 的质量流量因为萃取剂为水，所以’’0ρN V S = ————————————————(17)（3）原料液及萃余液的组成F x 、Rx对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成F x 、萃余相组成R x 和萃取相组成E y ，即苯甲酸的质量分率，E y 也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下： 用移液管取试样V 1ml ，加指示剂1-2滴，用浓度为N b 的KOH 溶液滴定至终点，如用去KOH 溶液V 2ml ，则试样中苯甲酸的摩尔浓度N a 为：12V N V N b a= —————————————————(18)则 FA a FM N x ρ= —————————————————(19)式中：AM ——溶质A 的分子量，mol g /，本实验中苯甲酸的分子量为122mol g /；F ρ——溶液密度，l g / 。
Rx 亦用同样的方法测定：Ra a R M N x ρ'=——————————————————(20)式中： '''12V N V N b a= ——————————————————(21)其中：'1V 、'2V ——分别为试样的体积数与滴定所耗的KOH 溶液的体积数。
四、 操作方法和实验步骤1.打开设备除脉冲转向器之外的所有电源开关。
2.调节萃取剂和原料液的流量均为200ml/min ，取原料液10ml 用于酸碱滴定测定原料中苯甲酸含量。
另取3/4试管的原料液测定比重，测定完成的原料液可倒回原料槽中。
3.不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间，并保持在此期间萃取剂和原料液的流量基本不变。
4.待稳定后，取萃余液10ml 用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。
另取3/4试管的萃余液测定比重。
5.打开离心泵、脉冲转向器电机。
调节脉冲流量调节阀，得到一个较小的脉冲频率。
6.保持萃取剂和原料液的流量为200ml/min 不变。
不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。
7.待稳定后，取萃余液10ml 用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。
另取3/4试管的萃余液测定比重。
8.调节脉冲流量调节阀，得到一个相对较大的脉冲频率。
9.保持萃取剂和原料液的流量为200ml/min 不变。
不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。
10.待稳定后，取萃余液10ml 用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。
另取3/4试管的萃余液测定比重。
11.实验结束后，关闭塔设备电源并清洗仪器。
五、实验装置1.萃余液收集槽2.萃取液收集槽3.萃余液取样阀4.5.6.界面调节阀7.萃取液出口 8.萃取液取样阀 9.萃取塔 10.脉冲流量调节阀12.调节阀 11.原料液转子流量计 14.调节阀15.离心泵16.萃取剂贮槽13.萃取剂转子流量计 18.原料液贮槽 19.22.充气阀20.23.缓冲罐 24.脉冲转向器图1 萃取实验装置流程示意图六．数据记录和处理1.原始数据表一原始数据记录表项目次序 1 2 3脉冲频率 Hz 0 171.5 295.5 脉冲幅度 mm 0 10 4 水转子流量计读数 ml/min200 200 200 原 料液转子流量计读数 ml/min200 200 200 原料液密度 kg/m 3795.5 795.5 795.5 原料液取样量 ml10 10 10 滴定用碱量 ml16.40 16.40 16.40 萃 余 相萃余相密度 kg/m 3 795.2 792.5 795.0 萃余相取样量 ml 10 10 10 滴定用碱量 ml 12.055.905.502.实验数据处理(1）原料液的浓度及质量流量原料液和萃取剂在实验过程中是保持不变的，因此提出列在下方。
又20摄氏度下水的密度为998.2kg/m3；实验条件下料液密度近似为测得的比重值，即795.5kg/m3。
a.x F 及X F原料液中苯甲酸的摩尔浓度：l l V N V N b a/mo 0164.01001.040.1612=⨯==原料液组成摩尔分数：103515.25.7951220164.0-⨯=⨯==FAa F M N x ρ摩尔比X F103-521.21x ⨯=-=x FFX F与X F 相平衡的Y F *由图二得到平衡线的拟合公式：ex 3886.22)46651.4(22/22.3886771.892- 0.245414y +-+=π。
将X F =2.521*10-3 代入公式，得出Y F *=1.056*10-2 b.原料液的质量流量 料液的质量流量：()h F x F NVB /kg 67.10103-2.515-15.7952.9981066020010=⨯⨯⨯⨯⨯=-=）（ρρc.萃取剂水的质量流量h N V S /kg 98.112.998106602000=⨯⨯==’’ρ d.萃取塔有效段操作体积103374.105.027.041h -⨯=⨯⨯⨯=Ω=πV(2)其余表二 数据处理表 项目 次序1 2 3 摩尔分数x R 1.849*10-3 9.083*10-4 8.440*10-4 摩尔比X R1.852*10-3 9.091*10-4 8.447*10-4 Y E 5.958*10-4 1.436*10-3 1.493*10-3 M 7.138*10-3 1.720*10-2 1.789*10-2 Y R * 1.007*10-2 9.376*10-3 9.328*10-3 ΔY F 9.9242*10-3 9.0840*10-3 9.0270*10-3 ΔY R 1.007*10-2 9.376*10-3 9.328*10-3 ΔY m 9.650*10-3 9.229*10-3 9.177*10-3 K YV /K Ya 0.1495 0.3768 0.3877 H OE 11.34 4.498 4.371 N OE 0.0617 0.1556 0.1627 η%26.5463.9466.49计算过程（以第一组为例）： a.萃余液组成x R 及X Rl mol V N V N b a /01205.01001.005.12'''12=⨯==103-849.12.79512201205.0'⨯=⨯==Ra M a N R x ρ 103852.11x -⨯=-=x RRX Rb.萃取液组成Y E 及M （溶剂为纯水，Y S =0）104958.5)103852.1103521.2(98.1167.10)(-⨯=-⨯--⨯⨯=-=X R X F S B Y E ()103138.7)103852.1103521.2(67.10-⨯=-⨯--⨯⨯=-=RX F X B MC.YR*01007.03886.22)46651.4103-852.1(22/22.3886771.892- 0.245414y =+⨯-+=e π c.塔底塔顶推动力ΔY F 、ΔY R 、ΔY m102-1.0070-102-1.007*⨯=⨯=-=∆SY R Y R Y 103-9242.9104-5.958-102-052.1*⨯=⨯⨯=-=∆EY F Y F Y 103650.901007.0009242.0ln 01007.0-009242.0ln -⨯==∆∆∆-∆=∆RYF Y R YF Y m Y d.体积传质系数、传质单元高度和总传质单元数)/(3/kg 1495.03600109.6503-101.3743-103-7.138kg kg s m m Y V M YV K a Y K ∙=⨯⨯⨯⨯⨯=∆==34.1105.0236001495.098.114=⨯⨯⨯⨯=Ω=πYVK S OEH0617.0650.90958.5101034=⨯-⨯=∆-=--m S E OEY Y Y N %54.26%100103-521.2103-852.1-1%1001=⨯⨯⨯=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛-=）（F X R X η图2 平衡线图七．实验讨论1.脉冲的影响在脉冲塔中，当脉冲从无到有时，传质单元高度迅速减小，萃取率大大增加。