长三角绿色制药协同创新中心 《绿色制药技术》研讨报告 题 目： 脉冲萃取塔及其应用

姓 名： 学 号： 班 级： 绿色制药1301

研讨课主题： 制药过程强化技术与设备 研讨课时间： 2015/12/23 I

目录 1研究背景 ........................................................................................................... 1 1.1液液萃取及其装置.................................................................................. 1 1.2脉冲萃取塔.............................................................................................. 2 1.2.1原理............................................................................................... 2 1.2.2分类............................................................................................... 2 1.2.3脉冲装置....................................................................................... 3 1.2.4脉冲萃取塔操作性能................................................................... 4 2技术应用案列..................................................................................................... 5 2.1脉冲萃取塔回收废水中的二甲基甲酰胺.............................................. 5 2.1.1背景............................................................................................... 5 2.1.2流程............................................................................................... 5 2.1.3总结............................................................................................... 9 2.2脉冲筛板萃取塔在己内酰胺生产中的应用.......................................... 9 2.3脉冲填料萃取塔在提取竹叶黄酮的应用............................................ 11 3总结与讨论....................................................................................................... 12 3.1脉冲萃取塔的优缺点............................................................................ 12 3.2脉冲萃取塔的展望................................................................................ 12 参考文献.............................................................................................................. 13 1

1研究背景 1.1液液萃取及其装置 在医药工业中, 许多医药产品如抗生素、维生素及其中间体多为热敏性物质, 加热分离时容易分解破坏, 因而不能采用蒸馏等方法来处理。此时, 溶剂萃取就显出其独特的优点[1]。 溶剂萃取在医药方面的应用主要有：1）代替沉淀法进行产物的直接提取（柠檬酸萃取）；2）代替蒸发用于产物的浓缩（赤霉素生产）；3）代替水蒸汽蒸馏用于产物的纯化（纯化乙二醛）；4）代替精馏方法用于相近产物的精细分离（羟基苯甲醚的分离）；5）用于产物的介质转换；6）用于废水处理进行综合回收（废水中回收咖啡因等）[2]。 溶剂萃取所用设备有混和澄清器、填料塔、筛板塔等一类较简单的萃取器。后又相继发展了各种新型多级连续萃取器, 如脉冲塔、机械搅拌塔等, 这些新型萃取器都是利用外加的机械能, 使之达到较高的分离效率。表1简述了各种萃取器的特性和工业应用范围可供选型时参考。

表1.1各种萃取器的特性和工业应用范围 萃取器类型 优点 缺点 适用范围 无搅拌塔 结构最简单，设备费用低；操作和维修费用低；容易处理腐蚀性物料。 传质效率低，需要高的厂房，对密度差小的体系处理能力低；不能处理流比很高的情况。 石油化工, 化学工业

混合澄清器 相接触好，级效率高：处理能力大，操作弹性好；在很宽的流比范围内均可稳定操作；扩大设计方法比较可靠。 滞留量大，需要的厂房面积大；投资较大；级间可能需要用泵输送流体。 石油化工, 原子能, 肥料, 冶金, 食品

脉冲萃取塔 HETS低，处理能力大，柱内无运动部件，工作可靠。 对密度差小的体系处理能力较低；不能处理流比很高的情况；处理易乳化的体系有困难；扩大设计方法比较复杂。 原子能, 石油化工, 冶金 转盘柱 处理量较大，效率较高，结构较简单，操作和维修费用较低。 石油化工，湿法冶金，制药工业 振动筛板柱 HETS低，处理能力医药, 食品, 2

大，结构简单，操作弹性好。 石油化工, 冶金, 化学工业

离心萃取器 能处理两相密度差小的体系；设备体积小，接触时间短，传质效率高；滞留量小，容积积压量小。 设备费用大，操作费用高，维修费用大。 医药 食品, 原子能, 石油化工产品

1.2脉冲萃取塔 1.2.1原理 萃取塔利用两相流体的密度差实现逆流流动,使轻相分散成液滴和重相密切接触。液滴在密度差的作用下上升,在萃取柱顶部聚集、分相,澄清后的轻相从柱顶部排出。 在液液传质系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不大，导致推动相际传质的惯性力较小，两相分离能力不高。为了提高液相传质设备的效率，常常补给外加能量，如搅拌、脉冲、振动等。脉冲就是使塔内液体作往复运动，借此向液体供应能量，促进分散相的细碎与均布，强化塔内的萃取过程[3]。

1.2.2分类 脉冲萃取塔可以分为脉冲筛板塔和脉冲填料塔[4]。 图1.2.2-1是脉冲筛板塔，筛孔塔板固定在塔内，但从塔底引入往复运动的液流，使全塔液体随之脉动。图1.2.2-2是脉冲填料塔，它用乱堆的填料层来代替塔板，也是从塔底引入脉动液流的。脉冲填料塔建造容易，但处理不当就会出现填料的定向排列，使效能降低。脉冲筛板塔虽然比脉动填料塔复杂些，但性能稳定，易于操作维修，尤其适用于处理强腐蚀和强放射性的物料，在核工业和湿法冶金中得到广泛应用。 3

图1.2.2-1脉冲筛板塔 图1.2.2-2脉冲填料塔 1.2.3脉冲装置 脉冲器是脉冲萃取塔的重要组成部分。按推动液体运动的机构，分为活塞式(柱塞式)、膜式(波纹管式)和气压式。 活塞式脉冲器是最普通的型式，其脉动室内有一往复运动的活塞，推送液体流向塔内和往塔外抽吸，形成了脉动液流(也可将往复泵或比例泵的进口封闭，并拆去阀件，当作脉冲器使用)。 膜式脉冲器或波纹管式脉冲器是利用挠性构件的反复变形，周期性地改变脉冲室的容积，从而产生脉动液流。膜式与波纹管式脉冲器结构简单，密封可靠，也易于改变脉冲的频率与振幅；缺点是脉冲体积小，挠性件的寿命不长。 无膜的气压脉冲器最为简单，通过旋转式滑阀，使脉冲室周期性地引入压缩空气与放空。当脉冲室接通压缩空气时，室内气压上升，液面下降，使塔内产生升液流。当脉冲室放空时，气压下降，液面回升，塔内产生下降液流。如此反复循环，就在塔内形成脉动液流。 图1.2.3就是一种常见的往复泵脉冲器。由滚筒阀和一对正负压罐组成，阀心有十字形孔，当旋转阀与两个负压罐接通，塔内物料下行；与正压罐接通，塔内物料上行。正压罐和负压罐分别和泵的吸入端和压出端连接。脉冲频率由旋转阀的转速控制；改变往复泵的流量可以调节正负压罐的压力，从而控制脉冲振幅。 4

1.2.4脉冲萃取塔操作性能 脉冲筛板塔的两相流动特性与体系物性、塔结构和操作条件有关。一般而言，对于两相密度差较大、连续相粘度小及界面张力较大的体系，脉冲筛板塔的处理能力较大，而对于两相密度差较小、连续相粘度大及界面张力小的体系，其处理能力则较小。当体系和塔结构一定时，两相流动特性仅取决于脉冲强度和两相流速，根据脉冲强度和脉冲筛板塔负荷的关系，常常将脉冲筛板塔的操作特性区域分为三个操作区（混合区、澄清区、分散区和乳化区）和两个液泛区，两个液泛区是由于脉冲强度不足或脉冲强度过大而引起的。分散区两相接触的传质比表面积增大，而且混合均匀，因此传质效率很高，操作也很稳定。该区域是脉冲萃取柱的理想操作区域。

图1.2.4 脉冲萃取塔操作性能示意图

图1.2.3脉冲萃取塔脉冲装置