实验报告课程名称：过程工程原理实验（甲）Ⅱ成绩：_________________实验名称：萃取塔（脉冲塔）操作及体积传质系数测定同组学生姓名：一、实验目的和要求1.了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。
2.观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
3.测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数K YV，关联传质单位高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。
4.计算萃取率二、实验装置2.1 转盘萃取塔主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图11.原料贮槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.电机4.控制柜5.转盘萃取塔6.9.转子流量计7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口图1 转盘萃取实验流程图2.2 脉冲萃取塔主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图21.原料贮槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.脉冲系统4.控制柜5.填料（脉冲）萃取塔6.9.转子流量计7.萃取剂贮罐（水）8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口图2 脉冲萃取实验流程图三、实验内容和原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。
进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。
当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。
本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。
计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。
即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。
3.1 萃取的基本符号3.2 萃取的物料衡算图3 物料衡算示意图 图4 平均推动力计算示意图如上图所示，萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P （X R ，Y S ）和点Q （X F ，Y E ）与装置的上下部相对应。
在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y 坐标上时直线，其方程式如下形式：RS R F S E X X Y Y X X Y Y --=-- （1）由上式得：()SS X X m Y Y -=-, 其中： RF S E X X Y Y m --=单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定：()()S E R F Y Y S X X B M -=-= （2）3.3 萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。
物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：kX Y =* （3）k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。
本实验给出如下表1所示的系统平衡数据，用来求取X 与Y 之间的对应关系。
表1 煤油—苯甲酸—水系统在室温下的平衡数据表其中：x ——油相中苯甲酸重量百分数；y ——水相中苯甲酸重量百分数。
本实验为低浓度过程，故 、.与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是线段PP ’：S R R Y Y Y -=∆* （4）在塔的下部推动力是线段QQ ’： E F F Y Y Y -=∆* （5）传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：RFR F m Y Y Y Y Y ∆∆∆-∆=∆ln （6）物质A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：m Y Y A K M ∆= （7）式中：Y K ——单位相接触面积的传质系数，()kg kg s m kg //2⋅；A ——相接触表面积，2m 。
该方程式中的萃取塔内相接触表面积A 不能确定，因此通常采用另一种方式。
相接触表面积A 可以表示为：h a aVA Ω== （8）式中：a ——相接触比表面积，32/m m ；V ——萃取塔有效操作段体积，3m ；Ω——萃取塔横截面积，2m ；h ——萃取塔操作部分高度，m 。
这时，m YV m Y Y V K Y aV K M ∆=∆= （9）式中：a K KY YV=——体积传质系数，()kg kg s m kg //3⋅。
根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得OE OE m SE YV N H Y Y Y K Sh ⋅=∆-⋅Ω=（10）在该方程中：Ω=YV OEK S H ，称为萃取相传质单元高度；mS E OEY Y Y N∆-=，称为萃取相总传质单元数。
Y K 、YV K 、OE H 是表征质量交换过程特性的，Y K 、YV K 越大，OE H 越小，则萃取过程进行的越快。
()mS E m YV Y V Y Y S Y V M K ∆-=∆=（11） 3.4 萃取率%100⨯=的量原料液中组分的量被萃取剂萃取的组分A A η所以 ()%100⨯-=FS E BX Y Y S η （12）或 ()%1001%100⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛-=⨯-=F R FR F X X BX X X B η （13） 3.5 质量流量和组成（1）第一溶剂的质量流量B()()F F F F x V x F B -=-=11ρ （14）式中：F ——料液的质量流量，h kg /； F V ——料液的体积流量，h m /3；Fρ——料液的密度，3/m kg ；F x ——料液中组分A 的含量，kg kg /。
液体流量计校正：FV 由下式计算：()()FNf F F f NF V V V ρρρρρρρρ000≈--= （15）式中：NV ——转子流量计读数，min /ml 或h m /3；f ρ——转子密度，3/m kg ；0ρ——20 ℃时水的密度，3/m kg 。
所以， ()F F Nx V B -=10ρρ （16）（2）萃取剂(水)的质量流量SSS V S ρ= （17）式中 — 萃取剂质量流量(水) h kg /；— 萃取剂体积流量(水), h m /3;— 萃取剂的密度(水), 3/m kg ;（3）原料液及萃余液的组成F x 、Rx 对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和的方法可测定进料液组成Fx 、萃余相组成Rx ，E y 可通过物料衡算而得。
四、操作方法和实验步骤4.1 转盘萃取塔1.原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。
2.将萃取剂（水）加入萃取剂贮槽中。
3.启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。
4.启动原料液输送泵，调节流量。
在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃余液出口阀门，使油、水相分界面稳定在萃取剂进口与萃余液出口之间。
5.调节转盘轴转速的大小，设定转速，逐渐增大，一般取100-600转/分。
6.每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样，用NaOH 标准液中和滴定法测定原料液及萃余液的组成，记录转速。
7.改变转速，重复上述实验。
8.实验结束后，将实验装置恢复原样。
4.2 脉冲萃取塔1.原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。
2.将萃取剂（水）加入萃取剂贮槽中。
3.启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂充满全塔，并调至所需流量。
4.启动原料液输送泵，调节流量。
在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃余液出口阀门，使油、水相分界面稳定在萃取剂进口与萃余液出口之间。
5.启动脉冲泵，设定所需脉冲频率（或周期）。
6.调节两相流量在100-200ml/min ，每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样，用NaOH 标准液中和滴定测定原料液及萃余液的组成，记录脉冲参数。
7.改变脉冲参数，重复上述实验。
8.实验结束后，将实验装置恢复原样。
五、实验数据处理 5.1 原始数据记录萃取塔内径：0.05m ，有效萃取高度0.51m ，标准碱浓度0.01M 。
表 1原始实验数据记录表塔横截面积Ω=0.001963m2，有效操作体积V=0.001001m3，苯甲酸摩尔质量122g/mol，水的密度在实验条件下为1000kg/m3，20℃水的密度998.2kg/m3。
利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表，由内插值法可得苯甲酸浓度。
表2 数据处理表计算示例：以第1组实验数据为例：水质量流量S=V Nρ=150ml/min*1000g/l=15g/min=0.15kg/min原料液体积流量V F=V N(ρ0/ρF)1/2=150ml/min * (998.2/792.0)1/2=168.40ml/min原料液质量分数x F=V2N b M A/(ρF*V1)=6.5863ml*0.01mol/l*122g/mol/(792.0g/l*10ml)=0. 001015光谱分析原料质量分数 X=0.232/(0.792*100-0.232)=0.002938原料液质量比X F=0.001015/(1-0.001015)=0.001016第一溶剂质量流量B=V FρF(1-x F)=168.4ml/min*792.0kg/m3*(1-0.001015)=0.13324kg/mi n内插法求得平衡质量分数y F*=0.00074平衡质量比Y F*= y F*/(1- y F*)=0.00074/(1-0.00074)=0.00074萃余液质量分数x R= V2、N b M A/(ρR*V1、)=5.5752*0.01*122/(788*10)=0.00086光谱分析萃余液质量分数 X=0.168/(0.788*100-0.168)=0.002137萃余液质量比X R=0.00086/(1-0.001501)=0.00086平衡质量分数y R*=0.00069平衡液质量比Y R*=0.00069/(1-0.00069)=0.00069萃取相质量比Y E=B(X F-X R)/S=0.13324*(0.00102-0.00086)/0.15=0.00013ΔY R= Y R*- Ys=0.00069ΔY F= Y F*-Y E=0.00074-0.00013=-0.00061ΔYm=(ΔY R-ΔY F)/ln(ΔY R/ΔY F)=0.00065K YV=S(Y E- Ys)/( V*ΔY m)= 0.15(0.00013-0)/( 0.00101*0.00065)=31.0729kg/(min*m3) H OE=S/(Ω*K YV)=0.15/(0.001963*31.0729)=2.45917mN OE= Y E/ΔY m=0.00013/0.00065=0.20736萃取率η=(1-X R/X F)*100%=(1-0.00086/0.00102)*100%=14.94%六、实验结果与分析1、从实验结果来看，打开脉冲后，体积传质系数K YV明显增大而传质单元高度H OE减小，总传质单元数N OE增大，且萃取率增大。