实验十 膜分离实验一、实验目的1.了解不同膜分离工艺的原理、设备及流程。

2.掌握EM 、UF 、RO 和NF 的适用范围和对象。

二、实验原理1.微滤（EM ）微滤米的微孔直径为0.22μm ，当膜的一面遇到具有一定压力、含有一定悬浮颗粒物质的液体时，粒径＞0.22μm 的悬浮颗粒物质就被截流在膜的一面，粒径小于0.22μm 的悬浮颗粒物质与水分子一起透过微滤膜排除出。

从而达到分离水体的部分悬浮颗粒物质的目的。

实验采用含有少量悬浮颗粒物质的水进行实验，通过测定进水和出水的浊度来表示微滤膜的处理效果。

2.超滤（UF ）超滤膜的微孔直径在10nm —0.1μm ，截流分子量在2—5万，范围根据需要进行选择。

当膜的一面遇到具有一定压力、含有一定悬浮颗粒物质的液体时，粒径＞膜孔径的颗粒物质被截流在膜的一面。

为了防止被截流下来的颗粒物质越来越多而堵塞滤膜，往往采用动态过滤的方法进行超滤，即将进行超滤的同时，利用一股液体连续冲刷膜的表面的截流物，以保持超滤表面始终具有良好的通透性。

因此，超滤膜设备出水与两股，一股为透过水（淡水），一股为截流物液（浓水）。

参见下面的图示：超滤液 浓缩液 原液 （图一）超滤膜示意图静态过程 （图二） 动态过程 图10-1超滤（UF ）示意图超滤膜可以截流溶液中的细菌病毒、热源、蛋白质、胶体、大分子有机物等等。

实验采用含有少量染料物质的水进行实验，通过测定水、“淡水”和“浓水”的色度变化表示超滤膜的处理效果。

3.反渗透（RO)反渗透膜的孔径在0.1-1nm 之间。

反渗透技术是利用高压液体的高压作用，库夫渗透膜的渗透压，使溶液中的分子逆向渗透过渗透膜到达离子浓度较低的一端，从而到达去除溶液只能够大部分例子的目的。

为了防止被截流下来的其他例子越积越多儿堵塞RO 膜，同样采用动态的方法来进行反渗透，即将进行反渗透的同时，利用一股液体连续冲刷膜的表面的截流物，以保持反渗透表面始终具有良好的通透性。

因此，反渗透膜设备出水与 流动方向 形成 滤饼 透过液流动方向透过液两股，一股为透过水（淡水），一股为截流物液（浓水）。

实验采用自来水进行实验，用在线电导仪测定进水、“淡水”和“浓水”的电导率变化表示反渗透膜的处理效果4.纳滤(NF)纳滤膜的孔径范围介于反渗透和超滤膜之间。

纳滤技术是从反渗透技术中派生出来的一种膜分离技术，是超低压反渗透技术的延续和发展分支，一般认为，纳滤膜存在着纳米级的细孔，可以截留95％的最新奥分子约为1nm的物质。

纳滤膜的特点在于：较低的渗透压和较高的膜通透性，因此，可以节能；通过纳米膜的反渗透作用，可以去除多价的离子，暴露部分低价的对人体有益的矿物质离子。

为了防止被截流下来的其他例子越积越多儿堵塞NF膜，同样采用动态的方法来进行反渗透，即将进行反渗透的同时，利用一股液体连续冲刷膜的表面的截流物，以保持反渗透表面始终具有良好的通透性。

因此，纳滤设备出水与两股，一股为透过水（淡水），一股为截流物液（浓水）。

实验采用自来水进行实验，用在线电导仪测定进水、“淡水”和“浓水”的电导率变化表示纳滤膜的处理效果。

可以采用原子吸收仪或其他的化学方法来测定反渗透出水与纳滤膜出水中的单价离子，二者加以比较，就可以知道纳滤膜出书中保留了比反渗透出水中更多的有益的矿物离子。

下面是四种膜材料的技术参数，供参考：名称型号规格产地尼龙、1㎡/60T/试用期杭州翠西水处理设备有微滤膜（EM）ZDS-20 截流孔径0.22μm 限公司聚砜（PS）材料截留分子量2-3万天津天方膜分离工程超滤膜(UF）ZCA-4021 处理量：600L/h0.2MPa 有限公司脓水流量：占总流量15-20％8.1M2/10.2T/天反渗透（RO）LP-4040 浓水流量：占总流量20-50％美国陶氏公司纳滤膜（NF）ESNAI-4040 8.5M2/8.0T/天美国海德能公司浓水流量：占总流量20-50％三、实验流程有设备1、膜分离实验设备整套实验设备的四个单元共同安装在一个支架上，由微滤单元和反渗透单元组成设备的1/2，超滤单元和纳滤单元组成设备的另外的1/2。

（1）微滤单元和反渗透单元（2)超滤单元和纳滤单元四、实验方法（一）根据上述的工艺流程图结合实际的实验设备，仔细了解设备的管路连接、流通方向、取水样的位置，各个阀门的控制功能，各国压力表指示的位置，电气控制箱中各控制开关所控制的对象，各显示仪表所对应的检测点。

（二）实验用水的准备1.微滤实验实验用水的准备取白陶土（高岭土，化学纯试剂）100克，分批放入一个大一些的玻璃碾钵中，向土中倒入少许的水，将土和成泥浆状态，用玻璃碾棒碾磨白陶土10分钟后倒入一个10公斤的塑料桶中，如此几次碾磨所有的白陶土，全部倒入塑料桶中。

向塑料桶中假如自来水至4/5处，用搅棍充分搅拌，自然沉淀3小时，此时可以出水箱 进水箱压力表 粗滤柱 增压泵 纳滤高压泵在线电导仪 流量计在线电导仪超 滤 膜 柱 纳 滤膜 柱压力表 压力表 压力表 流量计 流量计 和 单元工艺流程图压力表 纳滤浓水纳滤淡水超滤浓水 超滤淡水 出水箱 进水箱反渗透淡水 反渗透浓水 微滤出水 压力表 粗滤柱 增压泵反渗透高压泵 在线电导仪 流量计在线电导仪微波膜柱 反 渗 透膜柱 压力表 压力表压力表 流量计 流量计 和 单元工艺流程图看到液体的上层为淡乳白色的悬浮液层。

将自来水放入设备进水箱4/5处，用烧杯轻轻舀取塑料桶上层淡乳白色的悬浮液倒入进水箱，边倒边用搅棍搅拌，只要看到水中出现很淡的浊度就可以了。

2.反渗透实验用水准备进行反渗透实验之前，必须将水箱中（进水箱、出水箱）的水放光，洗干净。

打开进水箱、出水箱之间的连通阀门，向水箱中放满自来水即可。

3.超滤实验用水的准备向进水箱中放满自来水，往自来水中滴入几滴红墨水，用搅棍搅拌，只要出现很淡的色度就可以了。

4.纳滤实验用水的准备纳滤实验用水的准备与反渗透实验用水的准备完全一样，只要采用自来水就可以了（三）过滤1.微滤微滤实验的目的是检验滤膜对液体中超细悬浮颗粒物的截流效果，采用浊度计或分光光度计来测定实验进水和微滤出水的浊度，以浊度来计算悬浮颗粒物的去除率。

如果实验室不具备浊度计和分光光度计，则可以采用目视稀释倍数比浊法来测定进水、出水的悬浮固体物的浊度变化强狂（非标准分析方法），具体的方法如下：（1）材料的准备A.准备3支50ml的具塞比色管和一个带反光镜的比色架（每个实验小组一套),其中一支管中放入纯净水（蒸馏水）至刻度作为对照管，其他二支管分别用于实验进水和微滤出水的比浊；B.准备500ml三角烧瓶2个，用于防止进水样和出水样；C.准备10ml刻度移液管2支D.准备100ml和500ml量筒各1个。

（2）进行稀释倍数比浊发测定A.用500ml三角烧瓶分别取微滤实验的进水样和出水样。

B.用10ml刻度移液管取进水样10ml，注入500ml量筒中，缓缓向量筒中加入纯净水进行稀释，边加边进行摇匀，观察水样的浊度已经不明显时，将此稀释的水样倒入一支比色管中至刻度，盖上玻璃塞，摇匀液体，拿去玻璃塞，将闭塞观察入比色架中与对照管相邻的位置。

将比色架放在光线好的地方，用眼睛从管口想下观察，并且与对照管进行对比，如果样品馆内的液体与对照管相比还存在明显的浊度差异，则将样品馆内的液体倒回量筒中，并继续进行稀释。

如此反复，直至水样被稀释至接近于对照管的透明度时，稀释结束，将比色管中水样倒回量筒内，观察500ml量筒内的液面刻度，计算进水样被稀释的倍数。

C.将出水样直接倒入另一比色管内至刻度，与作对照管进行对比，如果出水样还存在浊度，则取10ml出水样注入100ml量筒中，按照上述的稀释方法进行稀释，直至水样被稀释至接近于对照管的透明度时，稀释结束，观察100ml量筒内德液面刻度，计算出水样被稀释的倍数。

D.浊度的去除率的计算进水样的稀释倍数-出水样稀释倍数浊度去除率= ×100％进水样的稀释倍数由于本实验设备的单位时间处理量较大，为了节省实验用水，延长设备的使用寿命，建议实验室的处理量小一些。

2.反渗透反渗透的实验目的是检验反渗透膜对正负离子的截流效果，因此，可以从在线电导仪上得到数据来了解离子的截留情况。

反渗透膜的淡水电导率应远低于浓水的电导率，浓水的电导率应略大于进水的电导率。

由于电导率值金丝正比于离子浓度，因此反渗透膜对离子的截留率计算就可以近似于：（进水样的电导率-出水样电导率）离子截留率= ×100％进水样的电导率由于进行反渗透实验室进水箱、出水箱之间是联通的，加之本实验设备的单位时间处理量较大，因此，实验室的进水流量可以开的大一些。

3.超滤超滤的实验目的是检验超滤膜对液体大分子物质的截流效果，通过测定实验进水和超滤膜的淡水、浓水的色度，以色度来表示染料大分子的去除率。

可以采用稀释倍数比色法来测定实验进水和超滤米淡水、浓水的色度。

具体的分析方法与分析过程与上面介绍的稀释倍数比浊法一样，只不过在进行目视比色时，在比色管的底部垫一块白色的磁砖进行对照比色。

色度去除率的计算（进水样的稀释倍数-出水样的稀释倍数）色度去除率= ×100％进水样的稀释倍数4.纳滤纳滤实验目的是检验纳滤膜对正负离子的截留作用，因此，可以从在电导仪上得到的数据来了解离子的截留情况。

纳滤膜的淡水电导率应远低于进水的电导率，浓水的电导率应略大于进水的电导率。

纳滤米对离子的截留率计算与上述反渗透实验的截留率计算一样。

在具有原子吸收分光光度计的实验条件下，可以测定反渗透实验出水与纳滤实验出水中的一价离子浓度，二者比较后可以判断两种膜的不同特性。

由于进行纳滤实验时进水箱、出水箱之间是联通的，加之本实验设备单位时间处理量较大，因此，实验时的进水流量可以开大一些。

四、思考题1、试述4种膜分离的方法的异同级适用条件。

答：微滤采用静态过滤方法，适用条件为粒子孔径大于0.22μm。

超滤、反渗透和纳滤均采用动态过滤。

超滤的微孔直径在10nm—0.1μm，截流分子量在2—5万，范围根据需要进行选择，因此超滤膜可以截流溶液中的细菌病毒、热源、蛋白质、胶体、大分子有机物等等。

反渗透的孔径在0.1-1nm之间，能够除溶液只能够大部分例子。

纳滤膜的孔径范围介于反渗透和超滤膜之间，纳滤膜存在着纳米级的细孔，可以截留95％的最新奥分子约为1nm的物质。

2阅读参考文献，回答什么是浓差极化？有什么害处？有哪些消除方法？答：浓差极化是电极上有电流通过时，电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。

会降低透水率，是一个可逆过程。

是指在超滤过程中，由于水透过膜而使膜表面的溶质浓度增加，在浓度梯度作用下，溶质与水以相反方向向本体溶液扩散，在达到平衡状态时，膜表面形成一溶质浓度分布边界层，它对水的透过起着阻碍作用。