盐转变成酰肼，需要将反应混合液的温度加热到远远超过水的沸点以
上），插入温度计，搅拌加热使反应液的温度升到
200 ℃，然后在
200 ～220 ℃加热并保持 3～4 分钟，此时反应液呈桔黄色。
将烧瓶放冷到 100 ℃左右，加入 40ml 水，缓慢加热至沸腾，促
使黄色的酰肼凝聚，在冰水浴中放冷数分钟。
当凝聚达到完全后将母液除去，再加入 40ml 水，将混合液再加
抽滤，收集产物，并用水洗涤三次，每次 10ml 。产物用烘箱干燥。
[3]. 化学发光实验 ①试液的配置：
试液 A ，用 0.2g 露明诺溶于 10ml10%NaOH 水溶液中加 90ml 水稀释，再取出 25ml 配制的溶液用 175ml 水稀释。
试液 B ，将 20ml 的 3％赤血盐溶液和 20ml 3%H 2O2 混合 后，用 160ml 水稀释。 ②试验：化学发光实验在暗室里进行，在一个 500ml 的三角瓶中放 一漏斗然后以同样的速度从漏斗上到入 A ， B 两种试液， 并将三角 瓶转动，混合液即出现可见的光亮。 在三角瓶中加入少量的碱液以增 强发光现象（加酸作用相反） 。 V．注意事项： 1 ． 3 －硝基－邻苯二甲酸肼盐的制取：遵照实验步骤的要求严格执 行。 2．酰肼的凝聚和分离。 3．硝基化合物的还原和保险粉的使用。 4．产品的洗涤和烘干。 5．发光液的配制和使用条件。 Ⅵ.实验数据记录 1. 每步的实际产品克数，然后计算产率 Ⅶ .问题
实验二、非那西汀的合成
I．实验目的：
1．掌握非那西丁的合成原理和方法。
2．掌握仪器的安装和使用。
3．了解药物的合成方法和工艺。
4. 掌握红外光谱仪的操作和使用。
5. 训练解谱的能力，掌握解谱的知识。
II．实验原理：
1．p- 氨基苯酚的合成：
反应原理：
本还原反应中以工业（ 40 ％纯度） Na2S 或保险分（ Na 2S2O4）在
《有机合成实验》
实验一、“露明诺” ―― 化学发光指示剂的合成
I．实验目的： 1． 了解发光剂的结构原理，以及酰肼类发光剂的反应机制和实验
合成的原理。
2． 掌握实验过程的仪器安装和使用。
3． 学习发光剂的使用和应用。
II．实验原理：
①
NO 2
（成盐）
O
C O+
C
NH
+ 3
NH
+ 3
O
NO 2 O
O-
弱碱性介质进行。
主反应：
OH
OH
4
＋ 6 Na 2S ＋ 7 H 2O
4
＋ 6 NaOH ＋ 3 Na 2S2O 4
NO 2 OH
＋ 6 NaOH ＋ 3 Na 2S2O 4 NO 2
NH 2 OH ＋ 6 Na 2SO3 ＋ 2 H 2O NH 2
热以利沉淀，再在冰水浴中冷却，同样移去上层的水分。
［2］. 还原： 将装有硝基化合物的烧瓶加水少许，加入 5mL10 ％
NaOH 水溶液呈桔红色溶液。分批加入约 3gNa 2S2O4 还原剂，加热
达到沸腾，并维持 3～4 分钟。此时红色溶液即变成黄色并有 3－氨
基邻苯二甲酰肼析出， 放冷，加冰醋酸（约 2ml ）呈酸性使沉淀完全。
+ 6 Na2－邻苯二甲酸（或酐）为原料，和水合肼
反应得到环二酰肼－ 5 －硝基－邻苯二甲酰肼，后者用保险粉 （ Na 2S2O4）在碱性条件下还原生成产物。
IV ．实验步骤：
［1］. 将 3－硝基－邻苯二甲酸 1g(0.0052mol) 、NH 2NH 2 ·H 2SO 4
0.7g(0.0053mol) 和 CH 3COONa ·3H 2O 1g(0.0073mol) 三种试剂和
4ml 水依次加入 100ml 园底烧瓶中，装置在铁架台上，用电加热套
加热至沸，即有醋酸蒸气随水蒸气逸出，维持 15 分钟，此时已生成
3－硝基－邻苯二甲酸肼盐，放冷片刻，加入甘油 5ml （为了促进肼
NH
+ 3
O-
NH
+ 3
SO4=
+ 2 CH 3COONa
+ Na2SO4 + 3 CH 3COOH
+ H 2O
O
②
NO2
O O- NH 3+ O- NH 3+
O
（脱水）
NO 2 O NH NH
O
+ 2 H 2O
③
NO2 O NH NH
O
+ 3 Na2S2O4 + 6 NaOH
NH 2 O NH
NH O