正交法优化提取茶皂素前处理工艺的研究摘要:本实验研究了油茶饼提取茶皂素的前处理工艺,考察了浸泡液ph值、浸泡温度和浸泡时间,及浸泡液ph值、浸泡温度的交互作用等几个因素对指标的影响。
正交实验结果表明,较优工艺条件为:浸泡液ph值为2~3,浸泡温度为0℃,浸泡时间为9小时。
此时浸提液中杂质/皂素为23.14。
关键词:茶皂素;油茶饼;正交实验;低温分离
中图分类号:tq432.2 文献标识码:a 文章编
号:1003-2851(2012)-08-0230-01
茶皂素又称茶皂苷、茶皂甙,是皂素中的一类。
纯净的茶皂素易溶于水、甲醇、含水乙醇和正丁醇,是性能优良的非离子表面活性剂,具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用[1],并具有抗渗、消炎等生理活性,可广泛应用于日化等领域,经济价值较高[2]。
传统茶皂素提取工艺首先采用较高温度下直接提取。
这会导致杂质大量溶出,特别是水中溶解度很大的物质,如盐类、多糖和小分子物质。
本实验采用首先分离可溶性杂质的办法,采用低温酸性浸提工艺,除去油茶饼中可溶性大的物质,从而实现茶皂素的初步纯化和富集。
一、材料与方法
1.仪器与试剂
油茶饼(贵州省黎平县)、盐酸、乙醇、石油醚等试剂为化学纯;安捷仑液相色谱仪;真空干燥箱、离心机、恒温水浴锅、旋转蒸发
仪、索氏提取器。
2.实验内容
(1)原料预处理
油茶饼粉碎过20目筛[3],石油醚索氏提取[4]恒温干燥过夜[5]。
油茶饼水份,残油测定:gb549-85。
油茶饼皂素含量测定:高效液相测定[6];浸出物测定gb8305—87。
(2)实验方案
将10g脱脂油茶饼至于一定ph的盐酸溶液100ml中,一定温度下浸泡一段时间,固液分离,测定浸提液中茶皂素和其它可溶物的的比例。
二、浸出液成分
30℃,ph为7的水溶液浸泡10小时,测定茶皂素与其它可溶性成分比例,如下表1:
三、正交实验
1.水平因素表
根据试验目的,设计正交实验的水平因素表(表3),考察因素
a(浸泡液ph值),因素b(浸泡温度),因素c(浸泡时间)对指标(可溶性杂质/茶皂素)的影响。
四、结果分析
从极差r看出,各因素对指标的影响大小为:a>b>c>d。
因素a和因素b的影响最大,且效果接近。
因素c和因素d对指标有影响,但较小。
因素a、b的交互作用不明显。
试验方案中,较好的试验条件为a1b3c3。
五、结论
实验以榨油残饼为原料,采用低温水浸工艺,考察了浸泡液ph 值、浸泡温度和浸泡时间,及浸泡液ph值和浸泡温度的交互作用等几个因素对指标的影响。
正交实验结果表明,较优工艺条件为:浸泡液ph值为2~3,浸泡温度为0℃,浸泡时间9小时。
运用此工艺,浸提液中杂质/皂素为23.14。
可实现杂质与茶皂素的有效分离。
参考文献
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[2]赵世明.茶皂素的化学结构与药理活性研究[j].国外医药, 1998,13(1):3~6.
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