萃取剂的选择
亲脂性有机溶剂：如苯、氯仿或乙醚
弱亲脂性的溶剂：如乙酸乙酯、正丁醇等
多次萃取（3-4次）
调整水相酸度，提取有机酸、有机碱
利用盐析作用，提高提取率
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§1 样品的处理
样品的分离纯化
（三）液-液萃取法 离子对萃取法
适合于高度电离的有机酸、 碱化弱极合性物离子的对萃取
BH+（水相）+ In-(水相) BH+·In-（水相） BH+·In-（有机相）
样品的分离纯化 LSE常用净化剂（填料） 硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层 析，强烈保留碱性化合物。 洗脱顺序：极性小→大 氧化铝：带有碱性，分离一些碱性中草药成分， 不宜用于醛、酮、内酯等类型的化合物分离 中性、酸性氧化铝：适用于酸性成分的分离
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§1 样品的处理
键合相硅胶（C18或ODS）:分开脂溶性和水溶性成分 操作程序： ①柱的活化；②上样；③清洗；④洗脱 洗脱顺序：极性大→小
（三）连续回流提取法
为 0剂.5少～，2 小提时取；杂提质取较少杂， 质较操多作，简不便适；用受于热热易不稳分
定或解具的有成挥分发不性宜的使成用分。
保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定
+甲醇，加热回流至提取液无色为止
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§1 样品的处理
样品的提取 （四）超声提取法
原理：超声波的助溶作用 优点：操作简便，提取速度快 ※ 超声波可能引起供试品化学成分的改变 ※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等
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§1 样品的处理
样品的提取
（一）冷浸法
操作：样品→精密称定→置容器内→精h）→称重→补足重量
→测定
测定优方缺法点：及适用范围：
全部优测点定：法操：作过简滤单→，滤适液于→热蒸不干稳→定定的容样→品测，定且（提残
渣需取洗杂涤质完少全）
部分缺测点定：法费：时过（滤12→-2滤4 液h）→费取溶若剂干（体1积0-测50定倍（）不适
大孔树脂 分为极性（丙烯酰胺聚合物 ）和非极性（苯 乙烯和二乙烯苯的共聚物）型 ※ 使用前需要用有机溶剂除去杂质，有时还需 用酸、碱清洗
样品的提取 关键——提取完全 溶剂的选择 ➢ 水、酸水、碱水 ➢ 亲水性的有机溶剂：乙醇、甲醇、丙酮 ➢ 亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、 乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷
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§1 样品的处理
样品的提取
常见的提取方法：
萃取法
浸渍法
回流提取法
连续回流提取法
超声提取法
水蒸气蒸馏法
超临界流体提取法
微波辅助萃取法
生物碱
离子对试剂：酸性染料，如BTB,BCG
※ 水相酸度的控制 ※ 离子对试剂的选择
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§1 样品的处理
样品的分离纯化 （四）色谱法（层析法）
分离原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换 色谱、凝胶色谱
按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法：湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取LSE）
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§1 样品的处理
中药制剂的含量测定课件
第一节 含量测定的目的与意义
中药制剂质量优劣的标准
鉴别
检查
含量测定
中种否药，原制 从料剂 而药的 判或定成鉴药分别物是的的存研在究真中种规质与某伪药定量成制来控分剂判制的定中含含药的量量物 一高测的 项低定重是是 优要否研 劣指符究，标某合是。
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中药制剂含量测定的意义
通过测定制剂中有效成分、毒性成 分或某些指标性成分的含量来衡量 其制剂工艺的稳定性和中药材的质 量优劣，以保证中药制剂的质量， 达到临床用药安全、有效和中药制 剂进入国际市场的需要。
• 样品的分离纯化
（一）沉淀法
蛇胆糖浆口服液含有大量糖，可用无水乙醇回流样 品，冷后过滤，除糖以消除其干扰。
杂质沉淀→过滤→取滤液测定 样品+沉淀剂
复利方用益雷母氏草盐口（服硫待液氰测中酸组水铬分苏铵沉碱）的作淀含沉→量淀重测剂量定，法在或酸性溶介解质后测定
中可与大部分有机碱生成难溶于水的配合物与其它 杂质分离。
样品的提取
超临界流体提取法
密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶 解能力
加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极 性的成分
优点：速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择 性较高、节省溶剂、易于自动化，而且可避免使 用易燃，有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分 析仪器直接联用。
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§1 样品的处理
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中药制剂含量测定的特点
中药制剂与化学药品含量测定区别
含量测定内容
中药制剂
化学药品
对象不同
组成及成分复杂 成分单一
供试品溶液制备
方法繁琐，大多需 要净化分离
方法简单 成分明确
待测成分确定
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先根据中医药理论 选择药味，再综合 选择待测成分
一般选择主 要成分
§1 样品的处理
样品处理的主要作用 ✓ 释放被测组分，制成稳定试样 ✓ 除去杂质，纯化 ✓ 浓缩 ✓ 试样形式符合测定的要求
进行考察
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§1 样品的处理
样品的提取 （五）超临界流体提取法 （Supercritical-fluid extraction，SFE）
超临界流体——特殊的物质状态 ➢ 密度-d液体 → 溶解能力强 ➢ 粘度-气体 → 传质快，有利于待测组分 的扩散 ➢ 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好
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§1 样品的处理
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§1 样品的处理
样品的分离纯化 （二）蒸馏法
适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、 小分子的生物碱、丹皮酚等
最常用水蒸气蒸馏法 共水蒸馏法 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法
利用盐析作用，提高蒸馏效果
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§1 样品的处理
样品的分离纯化 （三）液-液萃取法
直接萃取法
原理：利用试样中被测成 分与干扰成分在有机溶剂 （萃取剂）中的溶解度不 同，通过多次萃取达到分 离净化的目的。
样品处理的主要步骤 1. 样品的粉碎 2. 样品的提取 3. 样品的分离纯化
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§1 样品的处理
样品的粉碎 目的——1. 取样均匀 2. 提取完全 粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机
※ 粒度大小合适 样品粉末的分级（过筛）
※ 防止污染或损失 仪器设备洁净 粉尘和较大颗粒的损失。
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§1 样品的处理
宜挥发性较大的溶剂）
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§1 样品的处理
样品的提取 （二）回流提取法
采用用回索流氏装提置取，装用置单， 一溶利剂用或遇混热合易溶挥剂于发水溶浴剂 上加反热复提提取取
万应胶囊（黄连等）中盐酸小优檗缺碱优测点缺定及点适及用适范用围范：围：
+HCl-70%乙醇溶液，加热回提流1取h提效取率效高率，高提，取所时间需短溶，