烟草化学分析中总氮与总挥发碱流程通用的改造
摘要用aaⅱ型流动分析仪检测总氮和总挥发碱时,都是通过蠕动泵取样、在线混合反应产生靛蓝色化合物、比色池660nm处比色而得出最终的结果;区别为总挥发碱需在蒸馏装置进行气相分离。

基于两者的检测原理有一定的相似性,将两者的流程进行了改造,以达到一机两用的目的。

试验证明,2个检测项目均可在一套装置中完成。

关键词总氮;总挥发碱;aaⅱ型流动分析仪;靛蓝色化合物;660nm 比色测定
中图分类号o657文献标识码a文章编号
1007-5739(2009)08-0120-02
烟草化学成分分析中,总氮和总挥发碱是2项比较重要的检测指标,二者的检测过程有很多相似之处,如都是通过利用连续流动分析仪进行在线反应、检测而得出最终的结果,所涉及的药品可以共用。

1总氮
1.1原理
有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下,经过强热消化分解,其中的氮转化为氨,在碱性条件下,氨被次氯酸钠氧化为氯化铵,进而与水杨酸钠反应产生一种靛蓝化合物,在660nm处比色测定。

1.2步骤
1.2.1制备样品。

称取0.1g磨碎过20目筛的烟末于消化试管中,
精确至0.000 1g,加入氧化汞(hgo)0.1g、硫酸钾(k2so4)1.0g、浓硫酸(h2so4)5.0ml。

1.2.2将消化管置于消化器上。

消化器工作参数为:150℃
1h,370℃ 1h,消化后冷却,加入少量水,冷却至室温,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。

1.2.3上机运行标准工作液和样品液。

流程如图1所示。

2总挥发碱
2.1原理
烟叶中原有的和在燃烧时高温分解产生的碱性物质,主要是氨类及其衍生物以及部分游离态烟碱,在化学检测中,其结果由烟碱(以nh4计)和氨态碱来表述,二者之和即为总挥发碱,氨当量烟碱可直接由烟碱换算得出,而氨态碱则由流动分析仪检测得出,其测定原理是基于150℃时烟草中的提取物在氢氧化钠和甘油的水溶液中能发生水解,经过管道蒸馏后,在催化剂亚硝基铁氰酸钠的作用下,样品蒸汽可与次氯酸钠和水杨酸钠反应产生一种靛蓝化合物,该化合物可以在660nm处被检测。

2.2步骤
2.2.1制备样品。

称取0.5g磨碎过20目筛的烟末于125ml三角瓶中,加100ml 0.12mol/l盐酸,用胶塞塞住,振荡20 min,过滤,弃去最初10ml滤液。

2.2.2上机运行标准工作液和样品液。

流程如图2所示。

3改造分析
结合总氮与总挥发碱控测原理与流程图,不难发现,除了前期样品制备不同以外,从进样到反应,再到比色,总挥发碱与总氮测定有很多相同之处,其中包括化学试剂的使用和比色池及滤光片。

故在转换检测项目时可以通过连接管进行切换,使它们在同一个比例泵、比色池和滤光片下,且共用部分化学试剂完成。

流动分析仪由进样系统、在线反应系统和信号采集转换系统3大部分组成。

进样系统由进样器和比例泵控制,进样器负责输送样品,比例泵负责输送化学试剂和样品,依靠电机轴承的循环蠕动来挤压安置在其上面的1组泵管,从而达到输送的目的,流量的大小取决于泵管内径的大小,泵管的选择依据所输送的试剂在反应中的需要量而定;在线反应系统是通过一系列的连接管和蛇管使样品和试剂充分混合,通过加热器控制反应所需温度使之完全反应,再通过渗透膜对反应物进行分离,为下一步的比色作准备;信号采集转换系统是利用比色池进行比色,通过数/模转换,再结合软件分析得出样品中被测物的量。

在整个过程中,进样和信号采集处理是2个重要的部分,而比例泵和比色池是这2个系统中的重要部件。

流程如图3所示。

由图3可见,氨态碱的流程多了蒸馏装置(右上角的部分)。

样品首先由蠕动泵引入管道蒸馏装置,通过装置内的高温玻璃螺旋管蒸馏、冷凝管冷凝,烟草中的酸提取物在氢氧化钠和甘油水溶液作用下发生水解,水解产物再二次进样。

除此之外,两者的检测方法和原理基本相同,基于两者公用次氯酸钠、水杨酸钠/亚硝基铁氰化钠、缓冲液和盐硫这4种试剂,故用1组管道(4根不同颜色的管道加以
区分)和泵管连接,用接头在2个流程间切换,再通过共用比例泵和比色池,以达到改造前的效果。

4结论
总氮和氨态碱流程的改造,虽然在一定程度上增多了人为介入控制的因素,但其不仅实现了一机多用,而且节省了资源,对整个系统而言,也是一次优化。

5参考文献
[1] 中华人民共和国烟草行业标准委员会.yc/t161-2002烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法[s].北京:中国标准出版社,2002.。