永久性气体色谱分析
1.方法原理
以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。
2.仪器和试剂
①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。
②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。
纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。
氢气装在高压钢瓶内。
3.色谱分析条件
固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。
载气：氢气，流量30mL/min
检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。
气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。
4.定性分析
记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。
5.定量分析
由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。
已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。
再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。
白酒中主要成分的色谱分析
1.方法原理
白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。
为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。
也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。
2.仪器和试剂
①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。
②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。
3.色谱分析条件
色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。
程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。
载气：氮气，流量1mL/min。
燃气：氢气，流量50mL/min。
助燃气：压缩空气，流量500mL/min。
检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。
气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。
4.定性分析
记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。
5.定量分析
以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。
有机溶剂中微量水的分析
1.方法原理
以GDX103为固定相，利用高分子多孔小球的弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中的微量水含量。
用纯水对照定性，用外标法测水的含量。
2.仪器和试剂
①仪器气相色谱仪，热导池检测器；皂膜流量计；秒表。
②试剂氢气，苯-水饱和溶液；GDX103（40~60目）。
3.色谱分析条件
色谱柱：GDX103（40~60目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：150℃。
载气：氢气，流量40mL/min。
检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。
气化室：150℃，进样量20uL。
4.定性分析
甲醇中微量水色谱图水出的峰在甲醇的前面。
5.定量分析
采用外标法，以25℃苯-水饱和溶液为标准水样，所得检量线为一条通过原点的直线。
使过程可用单点法进行校准。
25℃，苯-水饱和溶液其含水量为如下：
进样量/uL 20.0 15.0 10.0 5.0
含水量/mg 0.0104 0.0078 0.0052 0.0026
牛奶中有机氯农药的毛细管柱色谱分析
1.方法原理
取一定量鲜奶试样，经离心分离弃去水层，向上层脂肪中加入无水硫酸钠至呈流动状态，加入一定量石油醚，搅拌下至脂肪全溶，过滤后将滤液置旋转蒸发器中，水浴温度70~72℃，进行中速旋转蒸发、浓缩，待石油醚全部挥发后，冷却称重，求出试样中的脂肪含量。
取1g脂肪，用乙酸乙酯-环己烷（1：1）混合溶剂溶解，移入10mL容量瓶中定容，将此溶液用填充有凝胶渗透色谱定相的净化柱进行净化。
收集净化后溶液，于真空浓缩上在水温70~72℃，抽真空浓缩至干，加入1~3mL石油醚溶解残渣，以供进行气相色谱分析使用。
用SE-52高效石英毛细管柱，进行残渣留有机氯农药的色谱分离，用电子捕获检测器进行检测。
2.仪器和试剂
①仪器带有分流进样器和电子捕获检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。
②试剂超纯氮气、各种有机氯农药标样。
3.色谱分析条件
色谱柱：SE-52交联石英弹性毛细管柱φ0.32mm×25m，固定液液膜厚度df=0.15um。
两阶段程序升温：40℃（1min）以20℃/min升温至14℃以3℃/min升温至220℃。
载气：超纯氮气，流量2mL/min。
检测器：电子捕获检测器（NI63），检测室温度250℃。
气化室：230℃，分流进样分流比1：100，进样量1uL。
4.定性分析
记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。
5.定量分析
用归一化法计算各种残留有机氯农药的含量。