氨氮水杨酸法测量原理
化学原理:
在碱性介质中(PH=11.7)和亚硝酸五氰络铁(III )酸钠的存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
检出限:
试料体积8mL ,使用30mm 比色皿,检出限为0.004mg/L ,测定下限为0.016mg/L 。
试料体积1ml ,使用10mm 比色皿,测定上限为8mg/L 。
检验过程:
1、 吸取试样8mL (高浓度时稀释至8mL )于10mL 比色管中。
2、 加入0.2mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。
3、 加入1mL 显色剂和2滴亚硝基五氰络铁(III )酸钠溶液混匀。
4、 再滴入2滴次氯酸钠溶液并混匀。
5、 加入至标线充分混匀
6、 显色60min 后,在697nm 处用10mm 光程比色皿,以水为参比测量吸光度。
显色剂配置:
称取50g 水杨酸[C 6H 4(OH)COOH],加入约100mL ,再加入160mL 氢氧化钠溶液(2mol/L ),搅拌使之完全溶解。
再称取50g 酒石酸钾钠(C 4H 6O 6KNa-4H 2O ),溶于水中。
与上述溶液合并移入1000mL 定量瓶。
分光光度法基础理论。
分光光度法是指基于物质对于光的选择性吸收而建立起来的理论。
当一束平行单色光通过任何均匀、非散射的固体、液体或气体介质时,一部分被吸收,一部分透过介质,一部分被器皿的表面反射。
如果入射光的强度为I 0,吸收光的强度为I a ,透过光强度为I t ,反射光的强度为I r ,则它们之间的关系为:
I 0=I a +I t +I r
相同的实验条件下I r 基本是不变的。
所以有
I 0=I a +I t
透光度T =It I0%
吸光度A=-lgT 。
用在化学分析仪器上主要是参照朗伯—比尔定律。
朗伯—比尔定律:
当一束平行单色光通过任何均匀非散射的溶液时,溶液的吸光度A 与吸光物质的浓度c 以及液层厚度b 的乘积成正比。
A=Kbc
因为仪器上的b 是一定的,所以吸光物质浓度与A 成正比。
测量误差:
一般分光光度计,透光率的读书误差为一常数,在0.01~0.02之间。
测定结果的准确度常用浓度的相对误差Δc c 表示。
Δc c =
0.4343ΔT TlgT 。
假设ΔT 为0.01。
带入公式作图得到。
从图上可以看出,当T=36.8%或A=0.434时,测定的误差最小。
若需要保证误差控制在4%以内,则最佳的度数范围为。
T=15%~65%或A=0.2~0.8之间。
以后仪器测量时可以通过此值来进行量程的判断。
是否需要进行稀释动作。
测量方法:
标准曲线法
通过做实验,将若干个阶梯式浓度值的吸光度绘制曲线,再检测试样的吸光度值带入至 A A 1 A 2 A 3 A 4 A 5 A X
标准比较法
将浓度相近的标准溶液c s 和未知浓度的c x 在相同的条件下显色、定容。
然后在相同的测定条件下分别测定标准溶液的吸光度A s 和未知溶液的吸光度A x 。
根据朗伯—比尔定律得:
As
Ax =Cs
Cx x =Ax
AS C s 利用此项方法可以作为质控系数。
测量未知浓度的同时增加一组标液的测试。
因为标液的浓度已知。
故可以通过上述公式算出C x 将此值与标准曲线的值进行比较便可得知此次测量值否正确。
偏差多少。