GMP文件
目的建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业辅料枸橼酸的检验
职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容
【检验依据】中国药典2010年版二部检验
【分子式】C
6H
8
O
7
·H
2
O
【分子量】210.14
【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭，味极酸；水溶液显酸性反应。

【鉴别】
1．本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集263图)一致。

2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。

【检查】
溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。

氯化物取本品10.0g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。

硫酸盐称取本品1.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml 同法制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。

草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室
温放置30分钟，不得发生浑浊。

易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃加热1小时，立即放冷，如显色，与对照液[取比色用氯化钴0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml 与比色用硫酸铜液0.2ml混匀]比较，不得更深。

水分取本品0.5g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。

按下式计算，即得。

含水分不得过
0.5% 。

(A—B)F
供试品中水分含量(%)=---------------------×100%
W
式中
A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。

炽灼残渣取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1% 。

钙盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和后加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。

铁盐取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml后，将供试液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，与标准铁溶液1.0ml同法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）
重金属取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml同法制成的对照液进行比较，含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2.0ml同法制成的标准砷斑进行比较，应符合规定（0.0001%）。

微生物限度检查取本10g，依照《微生物限度检验操作规程》检查，
细菌：≤800cfu/g；
霉菌（酵母菌）：≤80 cfu/g；
大肠埃希菌：不得检出。

【含量的测定】取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当
于64.04mg的C
6H
8
O
7。

按下式计算，即得。

V
样×（C
标定
/C
标示
）×0.06404×100%
枸橼酸含量（%）=---------------------------------- = W（1—水分）
式中：V
样
为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
W为供试品的重量，g。