实 验 报 告
姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 市售钙片中钙含量的测定 课程： 学号：
一、实验目的
1. 掌握用所学知识解决实际问题的方法，提高分析问题、解决问题的能力。

2. 掌握配位滴定法中加入辅助指示剂指示滴定终点的原理。

3. 掌握滴定分析方法和操作技术。

二、实验原理
市售的钙片中，钙通常以葡萄糖酸钙和磷酸氢钙的形式存在，二者均较难溶于水。

测定其含量时，先将试样加稀硫酸或盐酸处理成溶液。

[CH 2OH(CHOH)4COO]2Ca + 2H + ══ 2CH 2OH(CHOH)4COOH + Ca 2+
CaHPO 4 + H + ══ Ca 2+ + 42PO H
钙片中Ca 2+的含量测定可采用EDTA 法，以NH 3・H 2O-NH 4Cl 为缓冲液(pH=10)，
以铬黑T 为指示剂，MgY 2-为辅助指示剂，EDTA 标准溶液为滴定剂进行测定。

因为铬黑T 在pH=10的条件下，与Ca 2+形成的配合物不够稳定，会使终点提前，而且显色不够敏锐，而铬黑T 与Mg 2+形成的显色配合物相当稳定，因此，在pH=10的条件下用EDTA 标准溶液滴定Ca 2+时，常于溶液中加入少量的MgY 2-作辅助指示剂。

在滴定过程中，MgY 2-并不消耗EDTA ，只是起到辅助铬黑T 指示终点的作用。

当在含有Ca 2+的试液中加入铬黑T 及MgY 2-混合液后，发生下列反应： Mg 2+ + HIn 2- （纯蓝色）══ MgIn -（酒红色）+ H +
MgIn ˉ(酒红色)+H 2Y 2- ══ MgY 2- + HIn 2- （纯蓝色）+ H + MgY 2- + Ca 2+ ══ CaY 2- + Mg 2+
滴定时，EDTA 标准溶液先与游离的Ca 2+配位，故终点前溶液显MgIn ˉ的酒红色。

当到达滴定终点时，EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+生成更加稳定的MgY 2-，从而置换出铬黑T 指示剂使其游离，结果使溶液由酒红色变为纯蓝色：
H 2Y 2- + MgIn -（酒红色）══ HIn 2- （纯蓝色）+ MgY 2- + H +
注意事项：钙片溶解慢，要等充分溶解后再滴定。

三、仪器和药品
仪器： 酸式滴定管（50mL ），研钵，烧杯，容量瓶(250mL)，移液管(25mL)，锥形瓶，玻璃棒，电炉，硬质玻璃瓶。

试剂： 钙片，EDTA 标准溶液(0.05mol/L)，HCl(1mol/L)，铬黑T 指示剂或钙指示剂，NH 3・H 2O-NH 4Cl 缓冲液(pH=10)，稀MgSO 4试剂。

四、内容及步骤 1. 溶解钙片
准确称取市售钙片5~8g ，研细放入烧杯中，加入大约10mL 蒸馏水，然后逐滴加入约5mL1mo1/L HCl ，边加边搅拌，至溶解，若溶解较慢，可适当加热，加水定容于250mL 容量瓶中。

2. 配制辅助指示剂
50mL 蒸馏水中加NH 3・H 2O-NH 4Cl 缓冲液50mL ，稀MgSO 4试液5滴，铬黑T 指示剂适量(约0.5g)，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

3. 滴定
用移液管准确量取25mL 供试液于锥形瓶中，加5mL pH=10的NH 3・H 2O-NH 4Cl 缓冲液缓冲液，加入辅助指示剂20mL ，摇匀，用EDTA 标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色为止，记录EDTA 用量，平行测定三次。

五、实验结果记录与计算
%100250
1000%/Ca
EDTA EDTA Ca ⨯⨯
⨯
⨯=
试样m M V c ω （08.40Ca
=M
）
六、思考题：
1.为什么滴定Ca 2+时要控制溶液pH=12？
2、对Ca 2+的测定还可用哪种指示剂指示终点?为什么?
教师评语： 年 月 日。