实验报告
一、 实验目的
1掌握ＡgNO3溶液的配制和标定。

2掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。

二、 方法原理
此法是在中性和弱碱性（pH=6.5~10.5）溶液中，以铬酸钾作指示剂，以硝酸银标准溶液滴定水样中氯化物。

由于Ag+与Cl-作用生成白色的AgCl 沉淀，当水样中的Cl-全部与Ag+作用后，微过量的AgNO3与K 2CrO 4作用生成砖红色的Ag 2CrO 4沉淀，表示反应到达终点。

由于到达终点时，AgNO3的用量要比理论需要量略高，因此需要同时取蒸馏水做空白实验减去误差。

三、 仪器与试剂
1、 聚四氟乙烯滴定管1支，50ml
2、 瓷坩埚4个l
3、 蒸馏水
4、 50ml 移液管1支
5、 0.1000mol/LNaCl 标准溶液：取3g 分析纯NaCl 臵于带盖的瓷坩埚中，加热并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩埚放入干燥器中冷却。

准确称取1.4621gNaCl 臵于烧杯中，用蒸馏水溶解后转入250mL 容量瓶中，稀释至刻度。

6、 0.1000mol/LAgNO3溶液：溶解16.987gAgNO3于1000mL 蒸馏水
中，将溶液转入棕色试剂瓶中，臵暗处保存，以防见光分解。

0.1000mol/LAgNO3溶液的标定：用移液管取0.1000mol/LNaCl标
CrO4准溶液10.00mL，注入瓷坩埚中，加25mL蒸馏水，加1mLK
2指示剂。

在不断搅拌下，用AgNO3溶液滴定至淡橘红色，即为终点。

同时做空白实验，根据NaCl标准溶液的浓度和滴定中所消耗AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的准确浓度。

7、5%K
CrO4溶液。

2
四、操作步骤
1、A gNO3溶液的标定:取2份10mL0.1000mol/LNaCl标准溶液，同时
取2份10mL蒸馏水作空白，分别放入瓷坩埚中，各加25mL蒸馏CrO4指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅水和1mLK
2
拌，滴定溶液呈淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量(V0-1、V0-2)。

根据AgNO3溶液用量计算AgNO3溶液的准确浓度。

CrO4 2、空白试验：用移液管取35mL于蒸馏水瓷坩埚中，加入1mLK
2指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量V1、V2；
CrO4 3、水样测定：用移液管取50mL水样于瓷坩埚中，加入1mLK
2指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，并与空白试验相比较，二者颜色相似，即为终点。

平行双样，并做平行双样，记录AgNO3标准溶液用量（V2-1、V2-2、V1’、V2’），计算水样中Cl-的含量；
五、实验数据记录
六、 结果计算 C AgNO3（mol/L ）=C NaCl ×V NaCl ÷（V 2－V1）
C Cl-（mg/L ）=（V2－V1）×C AgNO3×35.5×1000÷V H2O
式中V1—蒸馏水消耗AgNO3标准溶液的体积（mL ）
V2—水样消耗AgNO3标准溶液的体积（mL ）
① C AgNO3=0.1000×0.01÷（0.010315－0.0001）=0.0979mol/L ② C Cl-=（0.425－0.13）×0.0979×35.5×1000÷50=20.50mg/L
七、 实验体会
① 实验过程中需用到AgNO3溶液，该溶液沾到皮肤，衣服等都会变黑，因此使用时必须谨慎小心。

② 滴定时，必须剧烈搅拌反应溶液，同时也要小心，避免溶液洒出造成实验误差。

八、 思考题
1滴定中试液的酸度宜控制在什么范围？为什么？怎样调节？
答：宜控制在中性和弱碱性（pH=6.5~10.5）,因为在酸性条件下，CrO42-会与H+反应，在强碱性条件下则会析出Ag2O沉淀。

滴定前应先用pH试纸检查，若水样为酸性或强碱性，可用酚酞作指示剂，以稀NaOH溶液或稀H2SO4溶液调节酚酞的红色刚好退去。

2为什么要做空白试验？滴定过程中为什么要剧烈摇动？
答：当水样中Cl-含量较小时，用AgNO3标准溶液滴定时，产生误差较大，会影响分析结果的准确度。

因为生成的AgCl沉淀容易吸附水样中被测的Cl-，使Cl-浓度降低，导致终点提前而引入误差。

CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有什么3以K
2
影响？
答：由于K2CrO4指示剂本身显黄色，当其浓度较高时颜色较深，不易判断砖红色沉淀的产生。

而当其浓度较低时，要使Ag2CrO4析出，必须多加一些AgNO3溶液，这样滴定剂就过量了。