（一）酯化
称取水杨酸5g，置于150mL锥形瓶中，加入酸酐12.5mL，滴加浓硫酸3-5滴，轻轻振摇，至水杨酸溶解，再在70℃水浴锅内反应30min，边加热边搅拌，反应完全后，停止搅拌，放冷，并将反应液倾入75mL蒸馏水中，缓慢搅拌，直至阿司匹林全部析出。抽滤，滤饼用蒸馏水15mL分三次快速洗涤，抽干即得粗品。
重
点
与
难
点
教学重点：酰化反应的原理及基本操作
教学难点：酰化反应的原理及基本操作
教学
方式
和
媒介
教学方式：讲授、讨论、示教、指导、实验
教学媒介：教科书、板书
参考
书目
胡兴娥.药物化学基础.北京：科学出版社,2010.06
葛淑兰，张玉祥.药物化学.北京：人民卫生出版社，2009.1
郑虎.药物化学.第5版.北京：人民卫生出版社，2003.6
教学内容（标明：*重点#难点？疑点）
时间
安排
一、实验目的
（1）掌握水杨酸的乙酰化反应和产品中结晶、精制、抽滤等方法。
（2）熟悉阿司匹林的制备方法。
二、实验材料
药品：水杨酸
试剂：酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇
仪器：锥形瓶、水浴锅、抽滤瓶、真空抽滤机、温度计、托盘天平、玻璃棒、量筒、烧杯
*#三、实验步骤
编号：
课时安排：2
教学课型：理论课（）实验课（√）习题课(）实践课( )其它( )
课题
（教学章、节
或主题）
实验二阿司匹林的合成
授课时间
80min
教
学
目
标
知识
目标
1、掌握水杨酸的乙酰化反应和产品中结晶、精制、抽滤等方法。
2、熟悉阿司匹林的制备方法。
能力
目标
认识酰化反应的原理及基本操作。
情感态度目标
通过实验课，培养学生的动手能力、分析问题、解决问题的能力。
②温度不宜过高，否则会增加副产物的生成。
③析出结晶一定要充分放冷。
④精制时，抽滤应快速、趁热。
四、实验结果
5min5mLeabharlann n60min10min
板
书
设
计
一、实验目的
二、实验材料
三、实验步骤
四、实验结果
讨
论
、思
考
题
1、在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么？除硫酸外，是否可以用其他酸代替？
2、产生聚合物是合成中的主要副产物，生成的原理是什么？除聚合物外，是否还会有其他可能的副产物？
3、药典中规定，成品阿司匹林中要检测水杨酸的量，为什么？本实验中采用什么方法来测定水杨酸？试简述其基本原理。
课
后
记
1.强调实验前预习实验，熟悉相关理论知识的重要性
2.实验后要求按时上交实验报告
第8周第2次课
（二）精制
将所得粗品，置100ml锥形瓶中，加入无水乙醇15ml，于水浴上微热溶解，趁热抽滤，将滤液慢慢倾入到40ml热水中，自然冷至室温，析出白色结晶，待结晶析出完全后，抽滤，用3-5mL蒸馏水洗涤，抽干，得阿司匹林精品。
注意事项：
①酰化反应需无水操作，仪器必须干燥无水，水浴加热时应避免水蒸气进入锥形瓶内。