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第五章食品添加剂的检测课件教程教案

2020/4/18
第二节 防腐剂的测定
(2)标准曲线的绘制
取6个100ml容量瓶编号 加山梨酸钾标液100ug/ml 碳酸氢钠0.3mol/L
12 3 4 5 6 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ml
100ml
于紫外分光光计中254nm处测定吸光度,以浓 度为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
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第二节 防腐剂的测定
5、结果计算
C×250 X1 = M
X2
=
X1 1.34
式中:X1—样品中山梨酸钾的含量,g/kg; X2— 样品中山梨酸的含量,g/kg; C —试样液中含山梨酸钾的浓度,mg/mL; M—称取匀浆相当于试样的质量,g; 2—用于比色时试样溶液的体积,mL;
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第二节 防腐剂的测定
(2)山梨酸钾标准曲线的绘制
取6个10ml比色管编号 1 2 3 4 5 6
加山梨酸钾标液2ml
0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ug/ml
重铬酸钾-硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2
100℃水浴
7min
硫代巴比妥酸溶液(ml) 2 2 2 2 2 2
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第一节 食品添加剂测定概述
二、食品添加剂测定意义 1、合成添加剂具有毒性,对添加剂的剂量加以 限制,保障人民身体健康; 2、通过检测能保证食品的卫生质量
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第一节 食品添加剂测定概述
三 、食品添加剂的要求 对于食品添加剂首先是无毒无害,其次才是 色、香、味、形态,另外对于添加剂的使用剂 量,可参考国家标准GB 2760。
④进样量:10µL。
⑤检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。
根据保留时间定性,外标峰面积法定量。
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第二节 防腐剂的测定
3、结果计算
X
=
m1 ×1000 m×V2 ×1000
V1
式中:X——样品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg; m1——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量,mg; V2——进样体积,mL; V1——样品稀释液总体积,mL; m——样品质量,g。
2

50ml
静置15min,用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节 零点,于波长538nm处测吸光度
第三节 发色剂的测定
硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常用的发 色剂。 一、亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法) 1、原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸 性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化, 产生重氮盐,此重氮盐再与盐酸萘乙二胺偶合 形成紫红色染料,其最大吸收波长为538nm,测 定2其020/4吸/18 光度后,可与标准比较定量。
式中:X1—样品中苯甲酸钠的含量,mg/kg; X2—样品中苯甲酸的含量,mg/kg; V—滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; c—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品的质量,g;
144.1—苯甲酸钠的摩尔质量,g/mol; 122.1—苯甲酸的摩尔质量,g/mol。
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(1)样品处理 ②果汁类
烧杯中,微温搅拌除去二氧化 碳,用氨水(1+1)调pH约7。
③配制酒类C② ③21色流流8)柱谱速动高柱 :相::1效.0甲YmW液醇LG/+m相-乙inC酸。色1铵8谱4溶.称杯用水膜6液分m取氨定中(0(m0.水容,1析4.×005至水(.2µ101参mm+g适浴5膜样0o称用加心()1考当加0过ml/()品.L0取氨水沉调4m体热滤).条,54(p水定淀55积除。55µH.+放µµ0m件容,(去9约mm10入5)+~经乙至上过7,))过。小,1滤醇1或适清滤滤烧)加0调,其当液。.。0p它g体经H样型积滤约品号,膜7,,离
第二节 防腐剂的测定
2、分析步骤 (1)样品的处理
称取50.0g样品,加450mL蒸馏水于组织捣 碎机中,粉碎5min,使成匀浆。称取10.0g此匀 浆于50mL容量瓶中,并以水定容。移取10mL此 溶液于250mL分液漏斗中,用100mL氯仿提取 1min。静置分层。将氯仿层分至125mL锥形瓶中 ,加入5g无水硫酸钠,振荡后静置。
250ml样品 水浴蒸发至100ml 250mL容量瓶 过滤 滤液
100g/L氢氧 化钠至碱性
饱和氯 化钠定容
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第二节 防腐剂的测定
③含脂肪较多的样品 氯化钠30g
250ml样品
水浴蒸发 至100ml
250mL容量瓶 过滤
100g/L氢氧 化钠至碱性
饱和氯 化钠定容
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第二节 防腐剂的测定
(二)高效液相色谱法 本法同时用于苯甲酸及山梨酸的测定 1、原理 样品加温除去CO2和乙醇,调pH至近中性,过 滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后, 根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
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第二节 防腐剂的测定
2、操作步骤 ①汽水
称取5.00~10.0g样品,放入小
对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、 脱氢乙酸等。
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第二节 防腐剂的测定
二、苯甲酸及苯甲酸钠的测定
测定方法: (1)中和法(碱滴定法)--应用广泛 (2)高效液相色谱法 (3)薄层层析法
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第二节 防腐剂的测定
(一)酸碱滴定法 1、原理
于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条 件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后 酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚 蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱 液滴定。
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第二节 防腐剂的测定
2、测定步骤 样品预处理→提取→滴定 (1)样品预处理 ①固体或半固体样品:
300mL蒸馏水 氯化钠至饱和 样品 500mL容量瓶 放置2h 过滤 滤液
100g/L氢氧 饱和氯 化钠至碱性 化钠定容
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第二节 防腐剂的测定
②含酒精的样品
氯化钠30g
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第二节 防腐剂的测定
(3)样品的测定:移取样品氯仿提取液50mL 于125mL分液漏斗中,用25mL碳酸氢钠 (0.3mol/L)提取1min。静置分层后,小心弃去 氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中 254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应 的山梨酸含量。
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第二节 防腐剂的测定
(3)滴定
0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色
10mL蒸馏水
提取液 酚酞指示剂3滴
30mL中性醇醚混合液
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第二节 防腐剂的测定
3、结果计算
V×C×14.14×2.5 X1= m×1000
V×C× 12.12×2.5 X2= m× 1000
第二节 防腐剂的测定
3、结果计算
X
=
M
1
× V1 V2
M 2 ×V 2
式中:X—山梨酸的含量。g/kg;
m1—试液中山梨酸的含量,mg/mL;
V1—试样碳酸氢钠提取液总量,mL;
V2—吸取试样氯仿提取液体积,mL;
V3—试样氯仿提取液总体积,mL;
m—用于测定的试样提取液相当于样品的质量,g。
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第五章 食品添加剂的检测
重点:食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲
酸钠和山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚
硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作 方法
难点:食品常用防腐剂、发色剂及漂白
剂的测定原理
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第一节 食品添加剂测定概述
一、食品添加剂的定义和分类 1、定义
食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过 程中,添加进去的天然或化学合成的物质,对 食品的色、香、味或质量起到一定的作用,本 身不作为食用目的,也不一定具有营养价值, 它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂 。
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第二节 防腐剂的测定
三、山梨酸及山梨酸钾的测定
比色法(硫代巴比妥酸比色法)
测 高效液相色谱法
定 方
紫外分光光度法
法 气相色谱法
薄层层析法
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第二节 防腐剂的测定
(一)硫代巴比妥酸比色法 1、原理
该红色化合物红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于 波长530nm处有最大吸收,课进行比色测定。
第三节 发色剂的测定
2、试剂 亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液 饱和硼砂溶液 对氨基苯磺酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L) 亚硝酸钠标准贮备液200μg /ml 亚硝酸钠标准使用液5μg /ml
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第三节 发色剂的测定
3、分析步骤 (1)样品的处理
原样10.00g →捣碎→置于50mL烧杯中→ 加入12.5g饱和硼砂液→搅拌均匀→以70℃水 300mL将式样洗入500ml容量瓶里→于沸水浴 中加热15min →取出冷却至室温→边摇边加入 5ml亚铁氰化钾溶液→再加入5ml乙酸溶液→加 水至刻度→放置0.5h →撇去脂肪层→过滤(弃
100g/L氢氧 化钠至碱性
滤液
提取液
20~50mL乙醚提取
第二节 防腐剂的测定
(2)提取 6mol/L盐
酸至酸性 40mL纯乙醚提取


滤液100mL 250mL分液漏斗 30mL纯乙醚提取
提 取

3mL 6mol/L盐酸 30mL纯乙醚提取
吹干剩 余的乙醚
40~45℃水浴 上回收乙醚
蒸馏水洗涤至不呈酸性
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第二节 防腐剂的测定
2.试剂。 (1)硫代巴比妥酸溶液 (2)重铬酸钾-硫酸混合液 (3)山梨酸钾标准溶液 (4)山梨酸钾标准使用溶液 3.仪器 (1)721型分光光度 (2)组织捣碎机。 (3)10mL比色管。
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