四、实验关键及注意事项：
1、蒸（分）馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。 2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。 蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以 1－2 滴／秒为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于 140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。 5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂 质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。 6、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点： （1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2 滴/秒），这样，可以得到比较好 的分馏效果。 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降 液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。 （3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内 热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳 地进行。
七、主要试剂用量、规格
乙醇：5ml 蒸馏 乙醇：5ml
名 称 分子量 性状
乙醇 46.07 liq
六、提问纲要
折光率 比 重 1.3600 0.785
熔 沸 溶解度：克/100ml 溶剂
点℃ 点℃ 水 醇
醚
-144 78 ∞ ∞
∞
1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能 否用分馏来提纯呢？ 2、若加热太快，馏出液＞1－2 滴／秒（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体 的能力会显著下降，为什么？ 3、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 4、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？ 5、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
实验四: 简单分馏
实验类型：基础性
实验学时：3 学时
教学对象：14 应化、辐照化工
一、 实验目的
1、熟悉和掌握分馏的基本原理，应用范围。 2、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、 实验原理 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可 以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易 挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触 时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其 结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如 此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶 部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分 馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组 分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱 使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏 时混合液体中各组分的沸点要相差 30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差 110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差 1－2℃）得到分离和纯 化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）
蒸馏及分馏装置的正确安装和应用
蒸馏装置
温度计水银球位置
a.球形分馏柱； b.韦氏（Vigreux）分馏柱 c.填充式分馏柱
分馏装置
a.
b.
c
【操作步骤】 简单分馏 （1）在 25ml 圆底烧瓶内放置 5ml 乙醇，5ml 水及 1-2 粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。 （2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加 热速度，使馏出液以每滴 1-2 滴/秒的速度蒸出。 （3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器 A 的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出 液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制 分馏曲线。 （4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。 （5）停止分馏