2.双键数：多→沸点↑ 3.官能团：极性大→沸点↑
酸 > 醇 > 酮~醛 > 醚 4.反式沸点 > 顺式
三、薄荷油成分的分离
㈡分馏法 常压分馏——四大段蒸馏液
第一段——加热温度<150℃——低分子醛酮类 第二段—— 150~200℃ ——单萜类 第三段—— 200~250℃ ——单萜含氧衍生物
第四段—— 250~300℃ ——倍半萜、薁类
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定
姓名：朱愿 班级：制药工程 学号：136061456
目录
• 一、概述 • 二、薄荷油的提取 • 三、薄荷油的分离 • 四、薄荷油的鉴定
一、概述
薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草
风
本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼
热
烟草
香草、人丹草、升阳草、夜息花等。 全株具有浓烈的清凉香味，其上 部分干燥后可以入药，是我国传统
苯 80.1 760mmHg
534mmHg
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低； ②分馏比不变； （即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。
二、薄荷油的提取
㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）
用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法提取 的挥发油原料。
每一馏分进一步分馏或采用冷冻结晶等方 法分离得到单一成分。
三、薄荷油成分的分离
薄荷醇的提取分离
薄荷 水蒸气蒸馏
薄荷油 分馏
20~150℃ 150~200℃ 200~250℃ 250~300℃ 单萜烃类 薄荷醇或酮 倍半萜含氧物
三、薄荷油成分的分离
200~250℃ 薄荷醇和酮
0℃以下放置、析脑、过滤
二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取技术相似。 特点：超临界CO2法提取的薄荷油出油率得率高，而且具 有操作温度低，无毒害，效率高。操作简单等优点，能 够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时有 不会对环境造成污染。
三、薄荷油成分的分离
常用的分离方法有： 冷冻处理、分馏法
㈠冷冻处理 将挥发油置于0℃以下使析出结晶，如无结晶析出可
感 冒
工业
的中药之一。
食
医
品
用途 药
头 痛
中 药
神
经 痛
香
化妆
口
料
品
舌
生
疮
一、概述
• 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄 荷新鲜叶含挥发油0.8％～1％，干茎 叶中含1.3％～2％。薄荷挥发油中主 要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87 ％。
• 作用：清凉、驱风、消炎、局麻
二、薄荷油的提取
㈠水蒸气蒸馏法
将温度降至-20℃，继续放置。取出结晶再经重结晶可得 纯品。
三、薄荷油成分的分离
薄荷油 -10℃放置12小时
析出粗脑 （第一批） 加热熔融
油 -20℃冷冻24小时
析出粗脑 （第二批）
0℃冷冻 较纯薄荷油
三、薄荷油成分的分离
㈡分馏法
利用成分沸点不同，气化先后次序不同进行分离的。 沸点规律：1.碳原子数：碳多→沸点↑
薄荷醇结晶 乙醇重结晶
纯薄荷醇
油
含大量薄荷酮 和少量薄荷醇
四、薄荷油成分的鉴定
㈠物理常数的测定——比重、旋光、折光等 ㈡化学常数的测定 1．酸价：指中和1克挥发油中的游离羧酸和酚性成分所
需要的KOH毫克数。 2．酯价：1克挥发油中的酯水解时所需要KOH毫克数。 3．皂化价：酸价 + 酯价，即1克挥发油所需KOH的总量。
The end
四、薄荷油成分的鉴定
GC-MS 色谱条件：色谱柱HP-5弹性石英毛细管柱，进样室温度 240℃，色质接口管道温度210℃。柱前压3.5kpa,分流进样 分压比3:1。载气He。柱温程序升温：初始温度60℃，停 留1min，然后以10℃/min速率升至250℃，停20min。 质谱条件：EI离子源，电子能量70eV收集电流200μA，源 温220℃，源真空0.1mPa，分析器真空1μPa，质量扫描范 围33-500amu，分辨率1000。
1．油脂吸收法 油脂类一般具有吸收挥发油的性质。 分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。
二、薄荷油的提取
金属网
新鲜花瓣 （药材）
玻璃板 50*100cm
木制框架 5-10cm高
油脂吸收法图示
猪油3份 牛油2份 混合物
涂在玻璃两面
二、薄荷油的提取
花瓣 （原料）
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中
50-60℃
薄荷油的沸点（B.P）一般在200~250℃之间
这么高的温度，为什么能蒸馏出来呢？
根据道尔顿分压定律
即：
P=PA+PB
P—总蒸气压；PA—A物分压；PB—B物分压
当 P =大气压时则沸腾
二、薄荷油的提取
总混合液体沸点 < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点
混合后沸点℃
水 100 760mmHg 69.25 226mmHg
低温加热
温浸吸收法
二、薄荷油的提取 2．溶剂萃取法
原理：利用 乙醇对植物 蜡等脂溶性 杂质的溶解 度随温度下 降而降低的 特性
加热乙醇
溶冷解却浸，。膏得， 净薄荷油。
精制
处理
溶剂 方法
石油醚、
二硫化碳、 四氯化碳、 苯等
提取后，
减压蒸去 有机溶剂 得浸膏
回流浸出法、 冷浸法等
二、薄荷油的提取
3．超临界液体萃取法