钢中锰含量的测定
4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸
取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。 每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量 管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、 (NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度， 盖上瓶塞后摇匀。
钢中锰含量的测定
将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上 述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的 吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓 度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线， 叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的 吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰 的含量，
钢中锰含量的测定
释至刻度，盖上瓶塞，摇匀。
钢中锰含量的测定
(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调 至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用 0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液， 分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光 度。
钢中锰含量的测定
5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横
表5—4 系列标准KMn04溶液的配制
编号
标准KMn04稀液
混合酸
15％(NH4)2S2O8液 1％AgN03
体积／mL
体积／mL
体积／mL
体积／mL
空白试样1
0
17103ຫໍສະໝຸດ 22．0017
10
3
3
4．00
17
10
3
4
6．00
17
10
3
5
8．00
17
10
3
6
10．00
17
10
3
钢中锰含量的测定
(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：
钢样中锰的含量?
Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20
Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+
Ag+
2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+
所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用 分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。
坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的A-c关 系工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线 上查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。
钢中锰含量的测定
6．思考题 (1)在本实验中，分光光度计的波长为何要
调在530nm处? (2)使用移液管、容量瓶配制溶液的操作中，
应注意哪些方面? (3)如何根据钢样溶液中MnO4-的浓度计算
钢中锰含量的测定
1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原
理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训
练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。
钢中锰含量的测定
2．实验原理
将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组 成的混合酸中。
Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20
3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量
瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴 管，洗耳球，酒精灯。 试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。
用分析天平准确称量一份钢样(60～
80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸， 在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，
待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。 煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温
后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀