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仪器分析个人总结

1、气相色谱
1、分离原理:
是混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相,另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。

当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。

由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小,强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。

2、几个重要的值
( 1 )死时间: tM
( 2)保留时间: tR
( 3)调整保留时间: tR ' =tR-tM
( 4)相对保留值: r12=tR1 ' tR2'
(5)标准偏差:(T
(6)半峰宽度:Y12=2.35b
(7)峰底宽度:Y=4c
( 8)分配系数:K=cScM
( 9)分配比(容量因子) :k=mSmM
K=k xp (相比)
( 10)滞留因子:RS=tMtR= (uSu)
( 11 )塔板理论n=LH
H 有效作为柱效能指标H 有效=Ln 有效
n 有效=5.54 (tR ' Y1)22=16 (tR ')Y2
(12)分离度:R=tR2‘-tR1' 12(Y1+Y2)分离度是柱效能、选择性影响因素的总和,故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。

( 13)选择性系数:
3、固定液的要求
( 1 )挥发性小;
( 2)热稳定性好;
( 3)对试样各组分有适当的溶解度;
( 4)具有较高的选择性;
( 5)化学稳定性好。

4、检测器
( 1 )热导池(所有的物质,质量型)
( 2)氢火焰离子化(所有的有机物,浓度性)
( 3)电子俘获(电负性强)
(4)火焰光度(硫和磷)
(5)要求:响应快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,通用范围好。

5、保留指数
I=100(logXi-logXZlogXZ+1-l ogXZ+Z)
6
、定量
(1)归一化法:
wi=fiAifiAi
(2)内标法
wi=AiA 内标?m 内标m?fi x 100%
7、相似相溶
极性分子间的电性作用,使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂,难溶于非极性分子组成的溶剂;非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂,难溶于极性分子组成的溶剂。

2、液相色谱
1、特点
(1)三高一广一快:高压、高效、高灵敏度,高速,可以测定75-80% 的有机物。

2、六大分离原理
(1)液-液分配色谱:可以分离各种有机无机物
(2)液-固色谱:可以分离中等相对分子质量的油溶性物质
(3)离子对色谱:可以分离碱
(4)离子交换色谱:可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子
(5)离子色谱:
可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子
(6)空间排阻色谱:
可以分离高分子
2、选择流动相时应注意的因素(1)流动相纯度要高(2)应避免使用会引起柱效损失或保留
特性变化的溶剂
(3)对试样要有适宜的溶解度
(4)溶剂的粘度小些为好
(5)应与检测其相匹配
3、梯度洗提流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k 和选择性因子,以提高分离效果。

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