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仪器分析复习总结

1.光谱范围:仪器能测量光谱的波长范围。

2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。

3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。

4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。

当垂直入射时,应与厚度相同。

5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。

考察系统误差。

6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。

7.仪器的稳定性:在一段时间内,仪器保持其精密度的能力8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。

1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。

2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。

3 定量分析:试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

4精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。

5 灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。

6 检出限:又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。

它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。

7动态范围:定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。

8选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。

9 分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。

不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。

10 分析仪器的校正:仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。

一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。

11 电磁辐射:电场和磁场的交互变化产生的电磁波,电磁波向空中发射或汇聚的现象,叫电磁辐射举例说,正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷,便会产生电磁能量。

12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射:(4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同;(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象;13 分子光谱、原子光谱分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱)。

原子光谱:是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。

16 透光率:透光率是指透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量之比。

吸附色谱法:利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。

分配色谱法:利用组分在固定液(固定相)中溶解度不同而达到分离的方法。

离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法。

保留时间t R: 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间。

相对保留值r2,1:组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。

分配系数K:指在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。

分配比 k:指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。

分离度R:相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。

相对校正因子f i':组分i的相对校正因子fi'为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比(fi / fs)。

内标法:将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。

外标一点法:如校正曲线通过原点,可用外标一点法对内标物的要求:(1)样品中不存在的物质(2)与被测组分完全分离,但保留时间接近;多种组分同时定量时,内标峰最好处于几个被测组分峰之间(3)纯度高浓度型检测器:测量组分浓度的变化的检测器,其响应值与组分的浓度成正比。

质量型检测器:测量组分质量流速变化的检测器,其响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比。

噪声R N:无样品通过时,由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏。

检测限(敏感度):组分峰高为噪音二倍(或三倍)时的灵敏度。

梯度洗脱:在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例,使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。

适于分析极性差别较大的复杂组分1 固定相由层析基质组成,包括固体物质(如吸附剂、离子交换剂)和液体物质(如固定在纤维素或硅胶上的液体),这些物质能与相关的化合物进行可逆性的吸附、溶解和交换作用。

2 流动相在色谱柱中存在着相对运动的两相,一相为固定相,一相为流动相。

流动相是指在色谱过程中载带样品(组分)向前移动的那一相。

在气相色谱中,流动相是气体,称为载气(不参与分离作用)。

在液相色谱中,流动相是液体,称为洗脱液或淋洗剂(参与分离作用)。

流动相的作用是载带样品进入色谱柱进行分离(参与或不参与),再载带被分离组分进入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集。

3 色谱图/色谱流出曲线色谱柱流出物通过检测器系统产生的响应信号对时间或载体流出体积的曲线图。

5基线:色谱法中,经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。

一般应平行于时间轴。

6色谱峰:当某组分从色谱柱流出时,检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线称为该组分的色谱峰7 对称因子:对称因子为用于描述色谱图的对称性的物理量。

对于单电子电极反应,反映电极电势对于其迁越步骤的正、逆向过程影响的参数,相当于正、逆向过程的对称性。

9 死时间:流动相经色谱柱的平均时间定义为死时间,以tM表示,tM=L/u,L为柱长,u为流动相平均线速度。

10 调整保留时间溶质在固定相上滞留的时间,即保留时间减去死时间以tR’表示:tR’=tR-tMtM为死时间即流动相流经色谱柱的平均时间。

tR为保留时间即溶质通过色谱柱的时间。

11 保留体积从进样开始到色谱峰最大值出现时所通过的流动相体积。

计算公式为:VR= tR·Fc12 峰高从色谱峰顶点到基线之间的垂直距离。

13 峰面积色谱图中色谱曲线与基线间包围的面积,也叫色谱峰面积。

14 半峰宽色谱峰高一半处的宽度16 分配系数在平衡状态下,组分在固定液与流动相中的浓度之比。

17 保留因子保留因子:溶质分布在固定相和流动相的分子数或物质的量之比,以k表示(量纲为一),老的文献一般称为容量因子或分配比。

18 分配色谱法固定相与流动相均为液体(互不相溶);基本原理:组分在固定相和流动相上的分配;流动相:对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性(正相 normal phase),反之,流动相的极性大于固定液的极性(反相 reverse phase)。

正相与反相的出峰顺序相反;固定相:早期涂渍固定液,固定液流失,较少采用;化学键合固定相:(将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上。

C-18柱(反相柱)。

19 吸附色谱法吸附色谱法:吸附色谱法常叫做液-固色谱法(Liquid-Solid Chromatography,简称LSC),其固定相是一种吸附剂,利用其对试样中诸组分吸附能力的差异,而实现试样中诸组分分离的色谱法。

20 分子排除色谱法分子排阻色谱法是根据分子大小进行分离的一种液相色谱技术。

分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。

按分子大小分离,小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。

22 理论塔板数:N色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。

N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。

如果峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:理论塔板数=5.54(保留时间/2半高峰宽)2。

气相色谱法:气相色谱法(, GC)是以气体为流动相的色谱法。

当气化的被测物质随载气进入色谱柱时,基于被测物质在气相和固定相之间吸附-解吸附(气-固色谱)或分配(气-液色谱)差异进行分离。

1、TCD:是热导检测器,其设计依据每种物质都具有导热能力,组分不同则导热能力不同以及金属热丝(热敏电阻)具有电阻温度系数这两个物理原理,由于其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,且线性范围宽,因此是应用最广的气象色谱检测器之一。

2、FID(火焰离子化检测仪)是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,离子定向运动形成离子流,微弱的离子流经过高电阻,放大转换为电压信号被记录仪记录下来,或经A/D转换被计算机记录下来,得到色谱峰。

3、ECD电子捕获检测器,是一种用63Ni或3H做放射源的离子化检测器,主要用于检测较高电负性的化合物,如含素·硫·磷·氰基等,是一种高选择性,高灵敏度,对痕量电负性有机物最有效的检测器,已广泛用于农药残留分析,缺点是线性范围窄,其测定结果重现性受操作条件和放射性污染的影响较大。

1 高效液相色谱法:是在经典液相色谱法的基础上,引用了气相色谱法的理论和实验技术,以高压输送流动相,采用高效固定相及高灵敏度检测器,发展而成的现代液相色谱分析方法。

它具有分离效率高、选择性好、分析速度快、检测灵敏度高、操作自动化和应用范围广的特点。

2 紫外吸收检测器简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。

因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。

它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。

6 溶剂强度参数:吸附色谱中,以溶剂作为流动相时,在选定的吸附剂上的洗脱能力的大小,相当于每一单位面积的吸附剂表面上溶剂的吸附能。

溶剂强度参数表示溶剂在选定吸附剂上相对极性的大小,其数值大表明溶剂极性强。

在不同吸附剂上,溶剂强度参数的大小不相同。

8 化学键合相色谱:采用化学键合相作固定相的液相色谱法,利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体(硅胶)表面,形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相。

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