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化学分析作业指导书


氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。
吸取 50.00ml 溶液放入 250~300ml 塑料杯中,加入 10~15ml
淀 3 次。将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入 10ml30℃
以下氯化钾~乙醇溶液及 1ml 酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴
定溶液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈
红色。向杯中加入 200ml 沸水,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为
红色。 Sio2
TSio2 V24 5 100 TSio2 m17 1000
V24 0.5 m17
Sio2 ——二氧化硅的质量分数,%;
TSio2 ——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每 毫升(mg/ml);

C1 V19 n m21 1000
100

C1
V19 n 0.1 m21
式中:MgO -氧化镁的质量分数,%
操作规程
C1 --测定溶液中氧化镁的浓度单位为毫克每毫升 ml V19 -测定溶液的体积,单位为毫升 ml n —全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 M 21 —试料的质量,单位为克 g
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4.熟料游离氧化钙检验
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水泥及矿粉化学检验 分析工
第 5 页 共 10 页
准确称取约 0.5g 试样,置于干燥的 250ml 锥形瓶中,加入 15—20ml 乙二醇—乙醇溶液(2+1),摇动锥形瓶使试剂分散,放入 1 枚搅 拌子。装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,接通循环泵 电源,使其工作,开启仪器后面的总电源开关,指示灯亮。比较 低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针指在 220V 左右的位置 上。当冷凝管下的乙醇开始滴下时,开始定时,降温电压表指在 150V 左右,稍增大转速,到达计时 3 分钟时,萃取守毕。取下锥 形瓶,用无水乙醇吹洗一圈,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至 微红色消失,关闭仪器总电源开关。 百分比含量按下式计算:
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3. 氧化镁的测定
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水泥及矿粉化学检验 分析工
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方法要点:以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂,在 PH10 溶液中,
加入盐酸羟胺并使绿色 Mn3+还原成 Mn2+,,C 适量的酸性铬蓝
K-奈酚绿 B 为混合指示剂,用 EDTA 标准滴定溶液滴定
级汇报。 3. 原始记录的书写要清晰,保存完整。 4. 严格遵守厂、室制度,定期做好校对工作。 5. 认真搞好安全卫生工作。 6. 及时向工艺员提供有关方面的数据,当好工艺员的参谋。 7. 管好、用好所用的仪器、设备、药品。 8. 药品、仪器、设备要清洁卫生,排列整齐,室内外卫生保持
清洁。 9. 积极参加厂室组织的各项活动,积极为集体作荣誉做贡献。
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水泥及矿粉化学检验 分析工
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V24 ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)
m17 ——试料的质量,单位为克(g)。
2.氧化钙的测定 方法要点:预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾,可将聚合状态的 硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子,以抑制聚合状态的硅酸的干 扰,然后在 PH12.8 的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂以 MTB 作 指示剂用 EDTA 标准溶液滴定。 分析步骤:从溶液 E 中吸取 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中,加入 7l 氟化钾溶液,搅拌并放置 2min 以上加水稀释至 200ml 以上,加入 5ml 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂, 在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时 5~8ml,此时溶 液在 pH13 以上,用用 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈
从溶液 E 中吸取 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中,加入稀释至约
200ml,加入酒石酸钾钠溶液,5ml 三乙醇胺,(1+2)搅拌,然后
加入 25ml 缓冲溶液,及少许酸性铬蓝 K-荼酚绿 B 混合指示剂,
用 EDTA 标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定对蓝色。
计算氧化镁的质量百分数
MgO
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矿渣粉及水泥分析方法
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1.二氧化硅的测定:
方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中,硅酸形成氟硅酸钾
沉淀,经过滤、洗涤、中和残余后,用热水是氟硅酸钾水解产生氟
酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。
分析步骤:准确称取 0.2500g 试样置于银坩锅中,加入 6-7g 氢氧
化钾在 450—500℃的马弗炉中高温熔融 20min。取出冷却,将坩锅
放入已盛有 100ml,近沸腾的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上加热,
待熔块完全浸出后,取出坩锅,用水冲洗坩锅和盖,在搅拌下一次
加入 25~35ml 盐酸在加入 1ml 硝酸用热盐酸 1+5 洗净取出坩锅和盖,
将溶液加热至沸,冷却,然后移入 250ml 容量瓶中,用水稀释至标
硝酸,搅拌冷却至 30℃以下。加入固体氯化钾,仔细搅拌至饱和,
并有少量氯化钾析出,再加入 2g 氯化钾及 10ml 氟化钾溶液仔细搅
操作规程 拌放置 15~20min 用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉 淀,摇匀。此溶液 E 供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、
操作规程
红色。 计算氧化钙的质量百分数
CaO

TCaO V18 10 m13 1000
100

TCaO V18 m13
式中:CaO -氧化钙的质量分数,%
TCaO -EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每
毫升
V18 -滴定是消耗 EDTA 标准溶液的体积,单位为毫升
m13 -试料的质量,单位为克
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工作范围
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水泥及矿粉化学检验 分析工
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1. 负责水泥及矿渣粉的化学分析实验; 2. 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作; 3. 完成关于原材料的临时性工作; 4.
1. 严格按照操作规程进行实Байду номын сангаас。 2. 试验要求准确及时,发现原材料有在的波动,必须及时向上
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