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第十章食品添加剂的测定2016
验过程中,经长期观察对动物并未产生 危害机体作用的最大计量。 通常ADI=MNL/100 MNL的表示方式 mg/kg体重
常见添加剂的ADI和在食品中的添加限量
添加剂名称
ADI
制品名称
(mg/kg体重)
最大使用量 我国建议最大
mg添加剂/kg制品
使用量(mg/kg)
亚硝酸钠 硝酸钠 山梨酸 苯甲酸 二氧化硫 苋菜红 胭脂红 柠檬黄
(三) 离子色谱法(第一法)
原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相 应的方法提取和纯化,以氢氧化钾溶液为淋洗 液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以 保留时间定性,外标法定量。
第三节 食品中漂白剂的测定
一、漂白剂的分类
过氧化氢 氧化型
次氯酸
二氧化硫 亚硫酸钠 还原型 亚硫酸氢钠 低亚硫酸钠 焦亚硫酸钠
二.食品添加剂的ADI、MNL值 1.ADI(人每日允许摄入量):Accepted
Daily Intake 某种化学物质一个人每天食用同样的数
量并且长期不断地食用下去,对人体也不 致产生危害的剂量。
ADI的表示方式:mg/kg体重 ADI越大表示添加剂的安全性越高
2.MNL(动物的最大无作用剂量): 将一种化学物质对动物进行慢性实
3 样品的预处理 (1) 肉类制品(红烧类除外): 肉类制品 搅碎 硼砂饱和溶液 混合均匀
70℃重蒸馏水
冷却定容 15`后加入醋酸锌 沸水浴 转入容量瓶 提取液
亚铁氰化钾
静置 过滤 待测样品
(2)红烧类肉制品
前面部分同肉类制品。 取其滤液加氢氧化铝乳液至刻度,过滤,滤液
应无色透明。
(3)果蔬类
(2)实验过程使用的水为重蒸水。
(3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响, 需严格控制,加入盐酸量多,显色浅;加入量少 ,显色深,所以配制试剂时一定要按操作进行;
二、 亚硝酸盐的使用规定
我国卫生标准规定:亚硝酸钠、硝酸钠 的使用限于肉类制品及肉类罐头中。
最大使用量:硝酸钠为0.5g/kg,亚硝酸 钠为0.15g/kg,
残留量以亚硝酸钠计 肉类罐头不超过0.05g/kg 肉制品超过0.03g/kg
三、 亚硝酸盐的化学特性
⑴NO-2 酸性条件 重氮化后 偶合试剂 偶氮染料
(一)格里斯试剂比色法或盐酸萘乙二胺 或重氮偶合比色法
1 原理
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在 弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化,再与N-1-萘基乙二胺(盐酸萘 乙二胺)偶合形成紫红色染料,其最大 吸收波长为538nm,可测定吸光度并与 标准比较定量。
2 适用范围 本方法为国家标准方法(GB/T5009.332003),适用于食品中亚硝酸盐的测定,最 低检测限为1mg/kg。
靛蓝
0~0.2 0~0.5 0~25 0~5 0~0.7 0~0.75 0~1.25(暂定) 0~7.5 0~0.5
午餐肉 午餐肉 干酪制品 干酪制品
白糖 龙虾罐头 龙虾罐头 青豆罐头
苹果沙司罐头
150
2000 1000
20 30 30 100 200
150 500 1000(果汁类) 600(果汁类) 250(葡萄酒) 50(糖果) 50(糖果) 100(糖果) 100(糖果)
二、 亚硫酸盐的使用规定
SO2的ADI为0-0.7mg/kg体重
我国国家标准规定: 残留量以SO2计: 竹笋、蘑菇残留量不得超过25mg/kg; 饼干、食糖、罐头不得超过50mg/kg; 赤砂糖及其他不得超过100mg/kg。
三、二氧化硫和亚硫酸盐的测定
方法 盐酸副玫瑰苯胺比色法 蒸馏滴定法 碘量法 高效液相色谱法和极谱法等
最大使用量 :食品添加剂使用时所允许的最大添加量。
三、食品添加剂的分类
天然食品添加剂 按其来源
化学合成添加剂 按功能用途分
防腐剂、酸味剂、甜味剂、香精香料、 着色剂、发色剂、疏松剂、凝固剂、 增稠剂、抗氧化剂、漂白剂、消泡剂、 抗结剂、品质改良剂
第二节 食品中发色剂的测定
最常用的发色剂是硝酸盐和亚硝酸盐。
样品
打浆
加入果蔬提取剂
过滤 滤液 氢氧化铝乳液 过滤
待测
果蔬提取剂 :氯化钡、氯化镉的盐酸溶液
4 方法说明
1、实验过程中所用的水皆为重蒸水; 2、若使用脱色剂,必须做回收率实验。
(二)硝酸盐的测定(镉柱还原比色法)
原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,得到提
取液,将提取液通过镉柱,在pH9.6~9.7的氨 缓冲溶液中,使其中的硝酸根还原为亚硝酸根 ,利用格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的总量 ,用该总量减去样品中原有的亚硝酸盐的量即 为硝酸盐的量。
食品添加剂的测定
第一节 概述 第二节 食品中发色剂的测定 第三节 漂白剂的测定 第四节 防腐剂的测定
第一节 概述
一、食品添加剂的定义 联合国粮农组织(FAO)及世界卫生组
织(WHO)给出的定义:食品在生产、加工 或保藏过程中,添加到食品中以期达到 某种目的的物质。 特点:1.不作为食用目的;
2.不一定有营养; 3.不包括残留的农药和污染物。
(一)盐酸副玫瑰苯胺比色法
1.原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合 物,再与甲醛盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫 红色物质,其色泽深浅与亚硫酸含量成正 比,可比色测样品 四氯汞钠 提取液 蛋白质沉淀剂 过滤 待测样品
3.方法说明
(1)本方法为国家标准分析方法GB/T5009.34-1996 中的第一法,适用于食品中亚硫酸盐残留的测定 ,最低检出限1mg/kg。
⑵NO-3 苯 硝基苯
⑶ NO-3 与 NO-2 的相互转化
NO-3 Cd
NO-2
NO-2 KMnO4 NO-3
四、 硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法
(一) 格里斯试剂比色法(盐酸萘乙二胺法 或重氮偶合比色法)测亚硝酸含量,隔 柱法测硝酸含量 (第二法) (二)气相色谱法 (三)荧光法 (四) 离子色谱法(第一法)
亚硝酸盐和硝酸盐 亚硝酸 亚硝基(NO)
-SH 加热
肌红蛋白
亚硝基血色原- 亚硝基肌红蛋白(MbNO)
一、 亚硝酸盐对人体的毒害
⑴过多亚硝酸盐进入体内与血红蛋白结合, 引起高铁血红蛋白症。
⑵亚硝酸盐 酸性条件 与仲胺反应 亚硝胺 以亚硝酸钠计ADI 0~0.2mg/kg 以硝酸钠计ADI 0~0.5mg/kg