实验步骤

实验步骤

取若干黄连素片（糖衣剥去糖衣，胶囊取其内容 物）， 研成粉末，准确称取粉末0.2 g，置于烧杯中， 加沸水 50ml 使之溶解，放冷，转移至100 ml 的 容 量 瓶中，用干燥滤纸进行干过滤，滤液即为氧化还原滴 定的试剂。 用25.00 ml移液管移取25.00 ml上述溶液于锥形瓶 中， 精密加入0.02 mol/L重铬酸钾滴定液10 ml,振摇 5min， 然后加入 3ml 6mol/L的 HCl溶液，再加入5ml 10%KI溶液， 摇匀后放到暗处5 min，用Na2S2O3标准溶 液滴定至近终点 （即溶液呈黄色），加入0.5%的淀粉 溶液1ml,继续用 Na2S2O3 滴定至溶液呈亮绿色为终点
本次实验我们利用的是间接碘量法
返滴定法
当试液中待测物质与滴定剂反应很慢，或者用 滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成， 故不能用直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加 入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试 样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液 滴定剩余的标准溶液，这种滴定方法称为返滴定法。
I2与Na2S2O3的反应在中性或弱酸性的条件下
谢谢！！
重铬酸钾法
重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重
铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以 试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据 用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬 酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸 银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化， 而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥 发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相， 不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被 重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀。
次数 项目 试液体积 （ml） K2Cr207体积（ml） Na2S2O3滴定前 （ml） Na2S2O3滴定后 （ml） Na2S2O3消耗量 （ml） 1 2 3
盐酸小檗碱的质 量分数
盐酸小檗碱的平 均质量分数
数据处理
C Na2 S2O3

6CK 2Cr2O7 VK 2 Cr2 O7 V Na
重铬酸钾法的优点
K2Cr207
标准溶液非常稳定，可以长期保持。
K2Cr207
。容易提纯，在 140 一 250 ℃干燥后，可直 接称量配制成标准溶液。
的干扰也比KMnO4法少。
K2Cr207 的氧化能力没有KMnO4 强 , 受其他还原性物质
实验原理

黄连素片的主要成分是盐酸小檗碱，其为黄色针状结晶，它溶 于热水，并且具有还原性，能与K2Cr2O7定量反应，反应的计量关 系为 nK2Cr2O7/n盐酸小檗碱=1/2 因此可用过量的K2Cr2O7标准溶液与之反应， 2C20H18ClNO4+K2Cr2O7=(C20H18NO4)2Cr2O7+2KCl 反应一定时间后，余下的K2Cr2O7标准溶液再用硫代硫酸钠进行 滴定重铬酸钾所置换的碘，以淀粉作指示剂。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-



根据硫代硫酸钠的用量可求出过量的标准重铬酸钾的体积，进 而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的量。
实验仪器与药品
仪器：酸式滴定管
烧杯 分析天平 250ml碘量瓶 250ml容量瓶 100ml 容量瓶 碘化钾 0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液 0.5% 淀 粉 指 示 液
药品：重铬酸钾
2.
间接碘量法 电势比 EI /I- 高的氧化性物质，可 在一定条件下，用 I-还原，然后用 Na2S2O3标准溶液 滴定释放出的I2。这种方法就叫做间接碘量法。
2
注意：
控制溶液的酸度。（滴定必须在中性或弱碱性溶 液中进行） 防止 I2的挥发和空气中的氧气氧化 I-。（加入过 量的KI可使I2形成I3-络离子，且滴定时使用碘瓶， 不要剧烈摇动，以减少 I2的挥发。 I-被空气氧化的 反应，随光照及酸度增高而加快，因此，在反应时， 应置于暗处，滴定前调节好酸度，析出I2后，立即 进行滴定）
2 S 2O 3
C
20 H18 ClNO 4 2 H 2 O

2 (6C K 2Cr2O7 Vk 2Cr2O7 C Na 2 S 2O3VNa 2 S 2O3 ) M r m 1000
100 %
问题讨论
什么是干过滤？
干过滤相对湿过滤而言，就是用干滤纸，干漏斗将
溶液过滤，滤液收集于干燥容器中。滤液在经过滤 纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓 度要高于其原溶液。干过滤能够保证滤液浓度不变。
黄连素片中盐酸小檗碱的测定
实验目的
学习和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定原理和方
法
学习和掌握碘量法 巩固返滴定法 学习和掌握重铬酸钾的使用方法
碘量法
碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾） 作为还原剂进行滴定的方法。 碘量法分为直接碘 量法和间接碘量法。 1.直接碘量法 直接碘量法是用碘滴定液直接滴 定还原性物质的方法。直接碘量法只能在酸性、中性 或弱碱性溶液中进行，如果溶液 pH＞9，可发生副反 应使测定结果不准确。直接碘量法可用淀粉指示剂指 示终点。淀粉遇碘显蓝色，反应极为灵敏。化学计量 点稍后，溶液中有过量的碘，碘与淀粉结合显蓝色而 指示终点到达。直接碘量法还可利用碘自身的颜色指 示终点，化学计量点后，溶 液中稍过量的碘显黄色 而指示终点。 直接碘量法不能在碱性溶液中进行，否则会发生歧 化反应。3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O

数据记录
K2Cr207的质量=
黄连素片的质量=
Na2S2O3浓度的标定
次数
项目 K2Cr207体积（ml） Na2S2O3滴定前 （ml） Na2S2O3滴定后 （ml） Na2S2O3消耗量 （ml） Na2S2O3浓度 （mol/l） Na2S2O3平均浓度 （mol/l）
1
2
3
盐酸小檗碱的含量测定
K2Cr207与KI反应时，为什么要放在暗处5min？ 碘单质在有水存在时见光分解 , 从而对实验造成干
扰

在盐酸小檗碱含量的测定试验中，在暗处 放置后为什么要加入50mL的蒸馏水？ 进行，若不稀释，酸性太强，Na2S2O3会发生 反应；I-易被空气中的氧气氧化；Cr2O7-的还 原产物Cr3+ 显绿色，若不稀释，颜色太深， 对终点观察不利。