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气相色谱检测器FID-培训讲解..
积检测器、电导检测器和滴
定检测器等,此类检测器在 一般色谱分析中应用较少。
氢焰检测器、电子捕获检测
器和火焰光度检测器、等, 此类检测器为一般色谱分析
中的常用检测器。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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(2)按响应特性分类
(2)质量型检测器 质量型检测器测量的
(1)浓度型检测器
浓度型检测器测量 的是载气中组分浓度瞬间 的变化,也即检测器的响 应值取决于载气中组分的 浓度。例如:热导检测器 和电子捕获检测器等。
氢火焰离子化检测器 — — FID /介绍
预警监测事业部 邱东东 2014-04-25
内容简介
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氢火焰离子化检测器/FID-背景与概况 气相色谱检测器的种类及分类方法 FID-基本工作原理
FID-主要特点
FID-常见故障及维护 气相色谱—FID 应用实例
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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1、氢火焰离子化检测器 /FID-背景与概况
1.1 背景
1958年Mewillan和Harley等分别
发展背景
研制成功氢火焰离子化检测器(FID)
氢火焰检测器由于结构简单、性
能优异、稳定可靠、操作方便,所以经 过40多年的发展,今天的FID结构仍无 实质性的变化。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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有较大响应信号的检测器
称为多用型检测器。例如: 热导检测器和氢焰检测器
等属于多用型检测器。
2.3 相关术语定义
1、灵敏度(S)——系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大
小,亦称检测器对该物质的响应值。
2、检测限(D)——又称敏感度,通常认为,产生色谱峰高两倍噪音 时的量为检测限量。 3、最小检出量(Qmin)——又称最小检测量。 4、最小检出浓度(Cmin)——又称最小检测浓度,为最小检出量与 进样量(体积或质量)的比值。Cmin=Qmin/Q 5、线性范围——系指其响应信号与被测物质浓度之间的关系成线性的 范围,以呈线性响应的样品浓度上下限之比值来表示。
有机化合物在火焰中的电离率很低,大约只有1/500000碳原子被电离。
(7)收集极对微电流进行收集、输出,然后经高电阻放大获得可 测的电信号。
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1.2 概况
FID合物进入以氢气和氧气 燃烧的火焰,在高温下产生化学电离, 电离产生比基流高几个数量级的离子, 在高压电场的定向作用下,形成离子 流,微弱的离子流(10-12~10-8A) 经过高阻(106~1011Ω)放大,成 为与进入火焰的有机化合物量成正比 的电信号,因此可以根据信号的大小 对有机物进行定量分析。
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(1)按响应时间分类
(1)积分型检测器 (2)微分型检测器
微分型检测器显示某一 物理量随时间的变化,也即 它所显示的信号表示在给定 的时间里每一瞬时通过检测 器的量。例如:热导检测器、
积分型检测器显示某一 物理量随时间的累加,也即
它所显示的信号是指在给定
时间内物质通过检测器的总 量。例如:质量检测器、体
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3、FID基本工作原理
FID基本工作原理
氢火焰离子化检测器以氢气和空气燃烧生成的火焰为电离源(如 图1),其工作原理图如图2所示,具体过程如下:
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FID基本工作原理
(1)氢火焰离子化检测器拥有 两个电极,一个为极化极(或发射 极),用来喷射燃烧火焰,另一个为 收集极,在一定极化电压下用来收集 火焰中的离子。 (2)载气(氮气)携带有机化 合物CnHm和可燃气体(氢气),由 喷嘴喷出并进入火焰,有机化合物 CnHm在火焰裂解区发生裂解反应, 产生自由基(次甲基),反应如下: CnHm → —CH (3)空气从四周向火焰聚集, 上述反应产生的自由基—CH在火焰反 应区与空气中的激发态原子氧(或分 子氧)发生如下反应: —CH + O → CHO++e—
是载气中所携带的样品组
分进入检测器的速度变化, 也即检测器的响应值取决 于单位时间组分进入检测 器的质量。例如:氢焰检 测器、火焰光度检测器、 热离子化检测器
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(3)按样品变化情况分类
(1)破坏型检测器
(2)非破坏型检测器
在检测过程中,被测物 质发生了不可逆变化(其分 子形式被破坏)。例如:氢 焰检测器、火焰光度检测器、 热离子检测器。
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2、气相色谱检测器的 种类及分类方法
2.1 气相色谱检测器种类
气相色谱检测器种类较多,各种检测器各具特性,在选用的过程中, 一般根据检测的对象物质和相关要求而定。
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2.2 气相色谱检测器分类方法
在气相色谱法中,检测器 的分类较常用的有四种分类法。 (1)按响应时间分类 (2)按响应特性分类 (3)按样品变化情况分类 (4)按选择性能分类
在检测过程中,被测物
质不发生不可逆变化(仍保 持其分子形式)。例如:热
导检测器和电子捕获检测器。
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(4)按选择性能分类
(1)多用型检测器 对许多种类物质都 (2)专用型检测器 仅对某些种类物质有 较大响应信号,而对其他 种类物质的响应信号很小 或几乎不响应的检测器则 称为专用型检测器。例如: 电子捕获检测器、火焰光 度检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓 度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测 器
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FID基本工作原理
(4)生成的正离子CHO+ 与火焰中的水分子碰撞发生如下反应: CHO++H2O → H3O++CO (H3O+:水合氢离子)
(5)化学电离产生的正负离子在极化电压形成的微电场定向作用 下分别向相反极性的电极运动,(正离子被负极收集、电子被征集捕获) 形成微电流(约10-6~10-14A)。 (6)在一定范围内,微电流大小与进入离子室的有机化合物质量 成正比,正因为如此,氢火焰离子化检测器归属于质量型检测器的一种。