沉淀分离法
Precipitation
液-液萃取分离法 Solvent extraction
离子交换分离法 Ion exchange
色谱分离法
Chromatography
挥发和蒸馏分离法
Volatilization and distillation
沉淀分离与富集
——依据溶度积分步沉淀原理
氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
D——分配比 条件常数 醋酸在苯和水中的分配
醋酸在和水中的分配
HAc (w)
HAc (o)
Ka Ac-
HA w c,[H[w H A [w c A A ]]w cc]1[K H a]
Kp (HAc)
2
HA ,o c[HA ]o[H c2[A ]H (o cA )2]oc[HA]oc[H2AK]poc[HA]o2c
11.3 离子交换分离法
11.3.1 11.3.2 11.3.3 11.3.4
离子交换树脂 离子交换亲合力 离子交换分离操作方法 离子交换分离法的应用
11.4 色谱分离法
11.4.1 柱色谱 11.4.2 纸色谱 11.4.3 薄层色谱
11.5 气浮分离 11.6 一法些新的分离和富集方法简介
11.1 概论 问题的提出
A l(H 2O )63++
N 3
O H
N Al+ H + 3+ H 2 6O
O3
亲水
疏水
溶于CHCl3
水合离子的正电性被中 和，亲水的水分子被疏 水有机大分子取代
8-羟基喹啉
萃取剂
CHCl3
溶剂
分配系数与分配比 分配系数 partition coefficient
下标 Water 在水相中 Organic 在有机相中
据分配 比定义
DCo (m0m1)/Vo
Cw
m1/Vw
整得理，m1
m0
Vw DVo Vw
萃取 n 次，同理可得
n 次萃取的萃取率
mn m0(DVVowVw)n
E m0 mn m0
例：用 CCl4 萃取 I2 (R=1) Vo =100 mL，m0 = 0.20 g，D = 85
1)、萃取一次 ， m1 = 0.0023 g ，
11.2 液-液萃取分离法
萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂， 震荡，利用物质在两相中的分配不同 的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达 到分离的目的。
梨形分液漏斗
例：I2的萃取
11.2.1 萃取分离的基本原理
萃取分离的依据
hydrophili 物c质
HA (w) (o)
HA
萃取平衡
KD
[HA]o [HA]w
分配定律
KD——分配系数 热力学常数
分配比 distribution
ratio
HA (w)
HA
Ka
(o缔) 合
条件分配系数
D
CHA,o CHA,w
[HA]o [HA]w
HA,o HA,w
KD
HA,o HA,w
A-
HA ,w
(HA)i
HA ,o
控制实验条件
实际样品的复杂性
干扰的消除
使用掩蔽剂
分离
分析方法灵敏度的 局限性
满足对灵敏 度的要求
separation 选择灵敏度高
的方法
富集
例： 海水中 U （IV) 的测定
enrichment
c = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 c = 100 ~ 200 g / L 可以测定
分离效果
干扰成分减少至不再干扰
E
D D 1
D 1 10 100 1000 E % 50 91 99 99.9
R 可近似地反映溶质浓缩的效率
10
D0
1.0
增大萃取率
减小相比
0.010Leabharlann 增加萃取次数 √50
10
E %0
多次萃取
设用 Vo mL 有机溶剂萃取 Vw mL中含量为 m0 的 A 物质， 一次萃取后剩余的 A 物质的量为 m1 g
12Kp[HA]co
D
KD
HA,o HA,w
KD112K Kap[/H[HA]]co
萃取率 The percent extracted
E
溶质在有机相中的量 溶质的总量
mo mo mw
coVo coVo cwVw
co
co cw cw Vw Vo
D D
R
其中 R
Vw Vo
称为相比
当 R = 1 时，
亲水性 离子型化合物 相互转换
hydrophobi 疏水性 萃取c 分离的实质
共价键化合物
极性 弱极性或非极性
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。
反萃取
例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 Back extraction
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
例如常见阳离子的两酸两碱分离 有机（酸碱）小分子的分离？
分组
Ⅰ
组试剂 HCl
沉淀出 的离子
Ag Hg (I) (Pb)
Ⅱ
H2SO4
Ca Sr Ba Pb
Ⅲ
NH4Cl - NH3
Fe (III) Mn (II)
Al Hg (II) Cr (III)
Ⅳ
NaOH
Cu Mg Cd Co Ni
Ⅴ 可溶组*
Na K Zn NH4+
11.1 概论
11.1.1 沉淀分离法
（自主研究学习）
11.1.2 常量组分的沉淀分离
11.2.3 微量组分的共沉淀分离与富集
11.2 液-液萃取分离法
11.2.1 11.2.2 11.2.3 11.2.4 11.2.5
萃取分离的基本原理 萃取分离的类型及条件 萃取分离的实验方法 萃取分离在分析化学中的应用 萃取分离技术的发展
pH≥12，NaOH
pH 8~9, NH3 pH 5~ 6, ZnO悬浊 液或有机碱
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb不沉淀 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu, (Mg)不沉淀
沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
样品中的待测组
待测组分有效回收
？ 分含量是未知的
如何测量回收率
回收率 %） （ 分原离始后含测量 1量0% 0值
Recover 质量分数 >y1%，
质量分数 0.01% ~1%
回收率 > 99.9 % 以 上 回收率 > 99 %
质量分数 < 0.01 %，
回收率 > 95 % 或更低
常用分离方法
E % = 98.8
2)、分两次萃取，每次用50 mL 有机溶剂
结论
m2 = 0.00011 g ，
E % = 99.9
结论：
1） 用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取 的效率高
2）萃取原则：少量多次