值。Ｒ Ｄ为 ０９％。 Ｓ ．８
３‘ 回收率试验 精密称取盐酸小聚碱对照品适
量， 加流动相制成一定浓度的溶 液， 分别精 密移取等 量， 加人到已知含量的 ６ 份样 品中， 按供试 品溶液制 备方法制得 ６份供试 品溶液 ， 照含量测定项下的方法 侧定 ， 回收率 ， 计算 数据见表 １ 。
３７ 样 品含 １浏 定 ． 分 别 精 密吸 取 对 照品 溶 液 及 供
． 考 文 欲
４ 讨论
ｌ ［〕 中华 本草编 委会 中华 本草 〔 精选 本 ・上册 ）Ｍ〕 上海 上 海科 ［ ．
实验结果表明， 各产地黄柏药材中小 聚碱含量存 在差异， 除产地地理 环境的 影响外， 也受采收季节， 树
学技术出版社，９ ．ｏ２ １ １４． ８ ９ 〔 国家药典委员会． ２ 〕 中华人民共和国药典（ 一部）５． 〔〕北京： 化学工
０２４ ．５ ０２４ ５ ０２４ ５ ０２４ ．５ ０２４ ．５ ０２ ４ 弓
众 ４８ ６８ ０ ５３ ．０ ９ ． ３９ ０ ５９ 氏 ５５ ２６ ０ ５４ ４ ４ ０ ５５ 。０ ０
衰 ２ 各产地黄柏药材 中小聚碱的含．测定结果
样 品来源 （ 地 ） 产 四川重 庆 云南 昆明 湖北武 昌 湖南长 沙 贵州贵 阳 古林通 化 吉林延 边 黑 龙江 辽 宁 盐 酸小粟 碱平均含里 （ ％）
１ ０ ］ ５ ２ ０
２ ５ 犯
２ 对照品溶液和供 试品溶液的 制备川
２ １ 对 照品溶液的制备 精密称 取在 １０ ０ ℃干燥 ５ ｈ的盐酸 小粱碱对照 品适 量， 加流动相制成 约 ５ ９ 拜／ ｍｌ 的溶液 ， 。 即得 ２ ２ 供试 品溶液的制备 取本品药材粉末 （ ． 过三号
圈 ２ 黄柏药材 日ｐ Ｃ Ｌ
试品溶液各 ２ 川 按上述色 ０ ， 谱条件， 每个样品进样 ３
次， 取平均值 ， 按外标法计算供 试品中盐酸小聚碱含 量 ， 品按 干 品计 算 ， 小聚 碱以柏药材中小聚碱的 Ｃｏ Ｎ ； Ｈ ， １ Ｈ Ｌ
平均含量见表 ２ ．
表 １ 加样回收率试验结果 伽 ＝‘ ） 序号 药材ｔ（ 药材中含盐酸小架碱（ｇ 加人盐酸小桑峨对照品ｔ（ ） 砂 ｍ ） 叫 侧得量（砂 ｍ
黄柏为芸香科植物黄皮树 ｐｅｏｅｄ ｎ ｈ ｈｌｄｎｒ ｃｉ ｌ ｏ －
ｎｎｅ ｓｈ ｅ ． 黄 架 Ｐ ｅｏｅｄｏ ａ ｕｅｓ ｅｓ ｃ ｎｉ 或 ｄ ｈｌ ｄｎ ｒｎ ｍ ｒｎｅ ｌ Ｒ 的干燥树皮。前 者习称“ 叩ｒ 川黄柏”后者 习称“ ， 关 黄柏”具有清热燥湿、 。 泻火除蒸、 解毒疗疮的功效， 用 于湿热泻痢 、 黄胆 、 带下、 热淋 、 脚气、 骨蒸劳热 、 疡 疮
３３ 线性 关系考察 ．
精 密称取经 １ ，干 燥 ｓｈ的 ０ｃ
盐酸小聚 碱对照品５１ ｍ ， １ ｍ 量瓶中， ． ｇ置 ０ ｌ ５ 用流
动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ， 再取 ２ ｍｌ ０ 用流动相 稀释到 １０ ｌ精密量取 １ｏ 、． ｌ３ｏｍ 、． ０ｍ， ． ｍｌ２ｏｍ 、． ｌ５０
筛） 。１ ， 约 ． ９精密称 置 １ 耐 容量瓶中， 定， ０ 加人流
业 出版社 ，０５２４ ０． １． ２
龄 工 法等 素 ， 《 国 典》 。年 及加 方 因 影响 而 中 药 ２ ５ 版 。
（ 收稿 日期 ：０７０一８ ２０一２０ ）
万方数据
ｎ ｍ波长范围内 侧定其吸收光谱， 结果表明其在 ３ ６ ４
ｎ ｍ波 长处 有最大吸收 ， 故选择 此波长作 为盐酸小粟 碱 的测定波长 。 ３２ 色讲 条件及 系统适 用性试脸 ． 固定 相 ： ｌ－ ｌｉ Ａｒ
ｍ Ｃ４６ ｍ Ｚｏ ｍ ａ、．ｍ ｘ ｓ ｍ 。流动相： 睛一 ％ 。 乙 ０１ 磷酸溶
释至刻度 ， ， 摇匀 按含量测定项下的方法进 行测定 ， 以 峰面积（） ｓ 对浓 度（ 做二元 一次线性 回归， Ｃ） 得回归 方程 ５ ０７０． ＝１８３ Ｃ＋９６＋ （二０９９ ）结果 表 ３３ ７ｒ ９８ ，
明： 盐酸小果碱浓度范围在 １０￣１． 拌／ ｌ ． ３ Ｏ３ ９ｍ 之间
峰面积 （ 与浓度 （ ） ） ５ Ｃ 线性关 系良好 。
（ 淮海医医》２０年 １月 第 ２挂 第 ‘ Ｊ ｕｉｉ ｄＮｖｍ ｏＺｏ，ｏ ５Ｎ． ０７ １ ５ 朋 Ｈａ ａＭｅ，ｏｅｂｒ ｏ７Ｖ ｌ ，ｏ６ ｈ ．２
不同产地黄柏药材的质量分析
简 永摧 ， 龙 文 靳 【 关锐词】 黄柏 ， 小果城； ｔ刹 定，高效液相 色语法 含 Ｅ 中圈分类号］ Ｒ ８． ２４１ １ 文献标识码］ Ａ ｔ 文章编号］ １０一０４２０）６０６一２ ０８７４（０７０一５６０
液 （０： ０ （ ｌｏｍ 加十二烷基磺 酸钠 ０１９ ； ５ ５ ）每 ｏ ｌ ． ）流 速 ：． ｍｌｍｎ 检测波长：４ ｍ； １ｏ ／ ｉ； ３６ｎ 柱温 ：０ ； ４ ， 进样 Ｃ
３ 德定 ． ４ 性试脸 精密吸取供试品 溶液２ 川， ０ 分别 在。３６ 、 ｈ按上述色谱条件进样， 、、 ９１ 、２ 记录峰面积 积分 值。 Ｓ 得Ｒ Ｄ为 １１％． ‘２ ３ 精密 弓 度试脸 精密吸取盐 酸小果碱对照品溶液 ０ 按上述色谱条件进样 ６ 记录峰面积积分 ２ 川， 次，
肿毒等症。 主要活性成分为 其中 小粱 ｌ。 碱［ 本实验购 １
买了不同产地大量的黄柏 药材 ， 采用 Ｒ 一 Ｌ ＰＨＰ Ｃ法对 各主要产地 黄柏药材中所 含小聚碱进行 了含 量测定 分析， 现将结果报告如下。 １ 仪器与试剂
１ ０ １ ５ ０ ２ ５ ２
圈 １ 盐酸 小鹅碱对 照品 日ｐ Ｃ Ｌ
动相 ８ ０ｍｌ 声处理（ ， 超 功率 ２ｏ ， ５ ｗ 频率 ４ Ｈ ）０ ｏｋ ｚ４ ｍｉ， ｎ 放冷 ， 再用流动相补足至刻度 ， 匀 ， ， 摇 滤过 取续 滤液 ． 即得。 ３ 方法与结果 ３ １ 浏 定波 长的选择 ． 取对照 品溶液在 ２ ￣４ ０ ０ ５
ｍ、 ｏ ｌ ｏ ｌ ｌ ． ｍ 、 ｍ 分别至１ ｍ 量瓶中 用流动相稀 ８ ｌ ０ｌ ，
１ 仪器与试药 岛津 Ｌ 一 Ａ系列高效液相色谱仪 ， 管阵列 Ｃ２ ０ 二极 检测器 。盐酸胺碘酮对 照品（ 中国药品生物制品检定
所， 批号 ０６ ９０）样品由Ａ厂、 ０５ ４ ， 一 ３ Ｂ厂、 Ｃ厂提供，
辅料 由某药厂提供， 其它试剂均为分析纯 。 ２ 方法与结果 ２１ 色语 条件 色谱 柱： 大连依利 特 ｃ： （． ｘ ｌ 柱 ４６
ＨＰ Ｃ法测定盐酸胺碘酮片的含量 Ｌ
堵伟锋 【 摘 要】 目的 建立盆酸胺决 阴片的含１浏定方法．方法 采 用ｃｓ “． Ｘ２ ｍ ， ｍ）以 ２ ｌ柱 ６ ５ ０ ｓｐ ， 写三 乙胺 （ 用碑 胶 调 ｐ 位至 ４０甘 甲哪 （０・ ０ 为流动相 ． 浏沈长 ２ 伽 ， Ｈ ． ） ２ ８ ） 检 １ ４ 流速 为 １ｏｍ！ ｉ。结 果 盆暇胺映 阴在 ９８ 一 ． ｍ ／ｎ ． ４ ．。陀 ／ 范国 内与峰 面积 有良好 的线性 关系（＝。９９）平均回收率 为 ”． ％， Ｄ为 。９ ％．结论 １８２ ｍｌ ｒ ．９９， ５ ４ ＲＳ ． ６ 法准确， 可幸 ． 可用于盆故按劝 阴片的质１拉制。 【 关健词】 盆政按块阴片， １侧定，离效液相 色讲法 含
０ １５ ． １４ ． ３８ ０ １０ ０１ ５ ． ４７ ０１ １ ． ４０ ０１ ９ 。 ４８ ０１ ０ 。 ３５ ０２ ０ ２７ ０２ ０ ．５１ ０２ ８ 。７６ ０２ ， ．６６ ０２ ６ ８５
０。２ ４９６
回收率（ ％） 平均回 收率〔 ％） Ｒ 〔 Ｄ ｓ ％）
９． ９ ７６ ９． ３ ９９ １２ ８ ０ ６ １０ ８ ０ ０ １１ ５ ０．５ １０ ５ ０ ６ １０ ５ ０。６ １７ ，２
量： 川。理论塔板数按盐酸小粟碱计算应不低于 ０ ２
４０ ００－
【 作者单位】 安徽省蚌埠市药品检脸所 抗生素室，３０ ２３０
【 作者祠 介】简 永组 （９ 一）男 ， １５ ２ ， 安橄蚌埠 市人， 师 ， 药 大学 。
万方数据
鱼 垦亘蛋医）２０ 年 １月 第 ２卷 第６ ０７ １ ５ 期
Ｈ ａｈ ｉ ｅ ． ｖ ｍｂ ｒ２ ０ ｕ ｉａ Ｍ ｄ Ｎｏ ｅ ｅ ０ ７Ｖｏ ．２ Ｎ ． ｌ ５ ｏ ８
【中 团 分 类 号 】 Ｒ９ ７ ２ ２． 【文 献标 识 码 Ｉ Ａ ｔ文宜 编 号 】 １ ０一 ０ ４ ２０ ） ６０ ６ 一 ２ ０ ８７ ４ （０ ７ ０ 一５ ７ ０
该方
盐 酸胺 碘酮片为第 】 类抗心律失常药物， 通常用 于反复性 室颇 及室性 心动过速 的治疗 ， 具有半 衰期 长、 服药次数 少 、 治疗 指数大、 抗心律 失常谱广 等特 点。 是中国药典 ２０ 年版收载品种 ， ０５ 其含量测定原为 双 相 滴 定 法， 果 易 受 干 扰， 文 参 考 了相 关 文 结 本
５ ９ ．５ ４４ ．０ ４５ ．６ ３４ ，７ ４ ９ ．２ １ ２ ．５ ２ ８ ．７ ０ ８ ６
１．０ １
Ｒ Ｄ（ Ｓ ％）
１４ ８ １ ６ 。２ ０ ９ ８ １ ２ ．５ ０ ６ ．５ １ ５ 。６ １ ３ ．７ １６ 。９
１ ２ 。５
一部对黄柏药材 中小粟 碱的含量定在 以盐酸小聚碱 计 （ ２ ｏ ； Ｈ Ｌ 不 得少于 ３０ 可通过进一 Ｃ Ｈ ＮＯ 。 Ｃ ） ０ ． ％， 步研 究为黄柏道 地药材 优 良品系 繁育 和 Ｇ ＡＰ基地 建设奠定基础 。 本实验在样 品提取方法上进行 了研究 ， 将第一次 超声提取的溶液 滤过 ， 渣再同法超声处理 ， 残 结果表 明， 第一次超声提取已基 本提取完全。
仪器： Ｌ 一 Ａ ｖ 高效液相色谱仪， 岛津 Ｃ１ Ｔｐ Ｏ 岛津
Ｓ Ｄ ｉＡ ｐ紫外 检测 仪 ， ｌｉａ 】 ． Ｐ 一ｏ ｖ Ａｌｍ Ｃ。 ６ｍｍＸ２ｏ ｔ ４ ５ ｍｍ。试剂 ： 乙睛（ 色谱 纯）磷 酸（ ， 分析纯）十二烷基 ， 磺 酸钠（ 析纯）盐酸小粟碱对照 品（ 自中国药 品 分 ， 购 生 物制 品检定所 ） 品： 。样 黄柏药材 （ 分别由不同产地 药 材公 司提供并鉴定） 。