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土壤样品中铜锌的测定


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科l I l 技 论 坛
科 黑江 技信息 —龙— — —
土 壤样 品中铜 锌 的测 定
刘 浩 张 芬
( 齐齐哈 尔市矿产勘 查开发 总院测试 中心, 黑龙江 齐齐哈 尔 1 10 ) 6 0 0
摘 要: 结合 实 际 , 谈 土壤 样 品 中铜 锌 的 测 定 。 谈 关键词 : 土壤 ; 铜锌 ; 定 测
此在操作过程 中特别要注意溶液被沾污 。 铜是原子吸收光谱 中最经常和最容 易测定 的元素之 一。在空气 / 乙炔火焰 里进行铜 的测 定没什么干扰 , 其工作 曲线为一次 曲线 。 子吸 原 收光谱法测定锌也是 目前最常用的方法 , 灵 其 敏度和 准确度 很高 ,在空气 / 乙炔火焰里 进行 锌 的测定也没什么干扰 ,锌 的工作 曲线 为二次 曲线 , 在测定锌元素时 , 遇到样 品的吸光度接 近 或超过 曲线最高点时 ,应将其稀释至线 的中间 部分重新测定 。 另外在测试 过程 中 , 无论是 铜还 是锌都应随时调节零点 ,防止零点漂移影 响测 试结果 , 适时 回收系列 , 查看仪器状态 。 原子 吸收 分光 光度 法在 测量 低 含量 样 品 时, 其稳定 性 、 灵敏度 都有欠缺 , 为此采 用 四酸 溶矿 , I P AE 由 C — S光谱仪对低含量样 品进行定 量分析。IP A S C - E 光谱仪有灵敏度高 ,稳定性 好 , 出限低 , 检 分析速 度快 , 同时可进行 多种元 素分析的特点。但其对实验室的客观条件要求 严格, 而且受仪器普及程度的限制。 其样 品前处
土壤样 品中铜 、锌 具有很多 的相 同特性 , 易受 到污染的元 素 , 医用胶 布 、 橡皮 塞 、 印报 酸, 铅 氢氟 酸能够 彻底破 坏土壤 中的矿物 晶格 , 使 因此 其 测 定 常 常 放 在 一 起 讨 论 。它 们 的样 品 分 纸 、 皮烘箱 、 浴锅等都是 常见 的污染源 , 铁 水 因 样 品中的待测 元素全部进 入消解 液中。在溶解 解方法大体可分为两类 , 一类是碱熔法 , 碱熔法 分解样 品完全 , 因添加 了大量 的可溶性盐 , 在原 子吸收分光光度计的燃烧器上有时会有盐结 晶 生成及火焰的分子吸收 , 致使结果偏高 , 可能 引 起污染的危险 『也较大。 生 另一类 为酸溶法 , 有较 多 的实验表 明:用含有氢氟酸的酸溶法分解样 品, 测定结果与碱熔法相近 , 但分解液 中残 留的 氢氟酸可能会腐蚀 A S I P A 或 C 光谱仪 。 实验 本 室采用酸溶法 。 溶液 中铜 、 的定 量分析用原 子吸收分光 锌 光度法和 IP A S法 。 C—E 原子 吸收分光光度 法是 将土壤样 品消解液喷入 空气 一乙炔火焰 中 , 在 高温下 c 、n 合物离解 为基态原子 , uz 化 其对应 的空气 阴极 灯发 射 的特征 谱线 产生 选择 性 吸 收, 在选择的最佳测定条件下测定其吸光度 。 其 消解 液的制备 为四酸溶解样 品 ,加 1 1 : 盐酸热 提取定 容待测 。具体操作 如下 : 准确称取 02 0 g 品于 塑料烧 杯 中 , . 0样 0 加 水润湿 , 分别加 入高氯酸 l l m, 盐酸 2 ml硝酸 2 , m, l氢氟 酸 5 ml放 置 电热板 上低温 开始 加热 , 至 白烟 冒尽 , 趁热加 入 1 1盐酸 2 m , 热水 : l用 提取定容置 2 比色管 中, 5 ml 澄清后待测 。 在溶 矿过程 中 , 电热板 温度不 宜过 高防止崩溅 , 另外 聚四氟 乙烯烧杯 3 0 5 ℃时会挥 发 出有 毒物 质 , 随样 品置备空 白。 在一般的实验室中 , 锌是很容 ( 上接 1 4页) 了消除上述材料及加工误差 的影 响,我们在天线两段辐射部分的一端分别设计了 相应的调谐齿 , 待天线加工好后 , 通过对调谐齿进 行调节 ,可以将最终天线的工作频段移至所设计 的频带范围内。实测的双频印刷 T型天线的驻波
样 品过 程 中 由 于 酸 的 种类 和 用量 较 多 ,因 此对
酸的要 求较 高 ,对 每批 酸都 要严格 筛选 生产厂 家, 对其做 空白测定 , . 控制其 在最小 范围内。同 样溶矿 时电热板温度 不宜过 高,保证样 品得 到 充分溶解 。 IP A S C — E 法是较理想 的测定铜 、 锌的方法 , 我们 采用人 工配置的标准做工作 曲线 ,对空 白 进行扣减 , 对待测元 素进行背景 调节 。 在测量过 程 中要 适时 回收系列 , IP A S对客观 条件 因 C— E 要求很 高, 如室 温、 氩气质 量等都会影 响仪 器条 件从 而影 响其 测定结 果。 它有稳定性好 、 灵敏度 高、 重现性好等 优点 , 但其 运行成本较 高 , 以 所 应综合考虑使用 。另外 ,由于每批样 品基体不 同, 以最好在每批样 品检测前做基体 匹配 , 所 进 而做工作 曲线进行测定 , 会有更好 的效果 。 化学样 品中铜 、 的定量分析 , 锌 采用王水溶 矿, 原子吸收分光光度法测定 。 实验用的试剂一 般应达到分析纯 ,根据情况有时还应选择优级 纯试剂提高结果 的稳定性和准确度 。以上 为对 理如下 : 铜、 锌定 量分析 方法 、 意事项 、 注 经验 等方 面的 准确称 取 010 g样 品于塑料 烧杯 中, . 0 0 加水 浅谈 , 供大家交流讨论 。 润 湿, 分别加入 高氯酸 l l 盐酸 2 m , m, , l硝酸 2 m , 氟酸 5 m , 于 电热 板 由低 温开始 加热, 1 氢 l 置 蒸 至 白烟 冒尽 , 1 1盐 酸 2 ml提 取定 容置 加 : , 1 l 0 m 比色管 中, 澄清后待测 。此方法 用到氢氟




曲线如图4 所示 , 通过调谐齿 的调节 , 在工作频带
内驻波均小于 1 。远场方向图如图 5 . 8 所示。 在实测 中, 我们分别对天线两段工作频带的 中心 频 率进 行 测 试 ,分 别 对 应 图 中 f= 8 MHz l88 、 t= 9 8 z 3 1 2 MH 。坐标系中天线平面的法线与 + z轴 , 一 O 0瑚 曲 t- 3t 2 t-  ̄ 致。 5中, 0 图 t 代表 T e = 0 天线平板所在 9 ht 9  ̄( a 平面)p ,O代表 P i0 沿天线短边测试 )p 0 h= o( ,9 代 图 5 不 同 频 点 、 同切 面 的 实测 远 场 方 向 图 不 表 P i9 ̄( h 0 沿天线长边测试 ) 代表天线的交叉 = 。 J 参 考 文献 v 1 4 o8 0 6 2 7 3 7 o5 n ..2 0 .3 6 - 2 n 极化分量 , Z代表天线的主极化分量,oa是天线 Tt l [ 1 昌禄 . ]林 近代 天 线设 计嗍 . 北京 : 民邮 电 出版 同 G .io, J io GLB l t ii - i 人 SHl n C . l  ̄ . a ee nt df t Rat l .F e - 合成的总辐射方向图。 从实测结果来看 , 这种双频 f r n e tme d ma n a a y i f a p ie p l ee e i - o i n l ss o rtd di oe 社 . 9 35 3 . 1 9 :8 6 印刷 T 型天线在两个工作频带范围内均获得了近 ne n . t n s n P o a a i . o 7 r l 2 ag 】 B at B h e .Mirs i a t n a An e na a d r p g t n 4- Ap i i a lL t c cotp r 似全向的波束覆盖 ,只在天线立体方向图的局部 【 G r R h ra An e n sg n b o .A ̄e h Ho  ̄ 2 01 1 9 .Co frn eP l ain No 4 7 2-5 t n a De in Ha d o k c us 0 : 95 ne e c ubi to . 0 :7 _ . c 7 小区域范围内出现波束 电平凹点 ,但仍能满足设 5 3 5 6 3 — 8. 作者 简 介 : 风 (9 7 )男 , 王 17 ~ , 工程 师 ,0 0年 20 计使用要求。 【 3 J钟顺时. 带天线理论与应用呻 西安: 微 西安电 毕业于西安电子科技 大学,主要从事微波器件及 4结 论 9 112 19 天线 的研 究工作 。 作单位 : 工 中国电子科 技 集 团公 这种改进型的双频印刷 T型天线实现 了双 子科技大学出版社.19 :5 -5 . O ] a i 频段工作 , 并且具有 良 好的方 向图全 向 覆盖特性 , 【 S eg- ig hn o g- h n J o 4 hn Bn C e,Y n C a g i ,We 司第 2 研 究所基础专业部。
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