QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布前言本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。

此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。

本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。

本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司本标准主要起草人：苗青、白红梅。

普通磨料碳化硅化学分析方法1范围本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。

本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。

2 规定性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T4676 普通磨料取样方法3一般规定3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。

分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。

3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。

3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。

如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。

未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。

3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。

3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。

3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。

分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。

3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。

3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。

3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。

4试样的制备4.1 结晶块试样取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。

继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。

用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。

然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。

如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。

用四分法缩至50g~60g。

再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。

继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。

(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。

)4.2 磨料试样对于F54（P50）①及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T 4676进行，其余操作同4.1。

对于F60（P60）及以细的试样，依照GB/T 4676进行取样并缩分至50g~60g，装入试样袋。

于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。

用作测定总碳的试样需研细至全部通过150um筛网。

5二氧化硅的测定5.1 原理试样用氯化钠-盐酸-氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用硫酸亚铁铵还原剂将其还原成硅钼蓝，于700nm波长处测定其吸光度。

5.2 试剂5.2.1 盐酸：（1+1）、（1+4）。

5.2.2 氨水：（1+4）。

5.2.3 氢氟酸：（1+1）。

5.2.4 氯化钠溶液：（10%）。

5.2.5 氯化铝溶液（54%）：称取108g氯化铝（六水化合物）溶于水中，用水稀释至200ml。

5.2.6 钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释至100ml，放置24h过滤后使用；若出现沉淀，应停止使用。

5.2.7草硫混酸：（1+3）硫酸一份、5%草酸一份混匀后备用。

5.2.8硫酸亚铁铵：6%水溶液，滴加硫酸5滴。

有效期：3天。

5.2.9对硝基苯酚溶液（0.2%）。

5.2.10二氧化硅标准溶液：0.05mg/ml。

称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.5000g于铂坩埚中，与无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖无水碳酸钠（基准试剂）0.5g，送入高温炉中于850℃~900℃熔融20min，取出，冷却，洗净坩埚外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出冷却后转入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。

1ml此溶液含0. 5mg 的二氧化硅。

用移液管移取上述0.5mg/ml的二氧化硅溶液25ml于预先盛有10ml盐酸（1+4）的250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。

1ml此溶液含0.05mg的二氧化硅。

5.2.11 空白溶液：于聚乙烯烧杯中加入氯化钠溶液（4.2.4）1ml、盐酸（1+1）3ml、氢氟酸（1+1）3ml、氯化铝溶液（4.2.5）10ml，混匀，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3仪器及装置5.3.1 聚四氟乙烯烧杯，容量为100ml。

5.3.2 分光光度计。

5.4 分析步骤5.4.1 测定称取试样约0.2g，精确到0.0001g，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入氯化钠溶液（4.2.4）1ml、盐酸（1+1）3ml、氢氟酸（1+1）3ml在80℃~90℃水浴上加热15min~20mln,冷却，加入氯化铝溶液（4.2.5）10ml，混匀，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静止后（微粉试样可进行干过滤）用移液管移取上部澄清液10ml于100ml容量瓶中，加水至溶液体积为50ml，加入对硝基苯酚溶液2滴作为指示剂，用氨水（1+4）中和至溶液呈黄色，立即加入盐酸（1+4）5ml，加入钼酸铵溶液（4.2.6）5ml，放置15min。

加入草硫混酸20ml，硫酸亚铁铵溶液（4.2.8）5ml，加水稀释至刻度，摇匀，放置30min。

用1cm比色皿于波长700nm处，用水作参比液测定其吸光度。

用同样方法作空白试验（空白可以不加热）。

减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。

5.4.2 工作曲线的绘制吸取空白溶液10ml分别放入8个100ml的容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（4.2.10）0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml，以下按4.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白试验的吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制成工作曲线。

5.5 结果计算二氧化硅的质量含量ω(SiO2),数值以%表示，按下列公式计算：ω(SiO2)=m2×100 (1)m1×V2V1式中：m1—试样质量的数值,单位为克（g）；m2—分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为（g）；V1—试验溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；V2—分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）。

计算精确到0.01。

5.6 允许误差允许误差按表1之规定。

6游离硅的测定6.1 原理试样用硝酸钠－硝酸－氢氟酸处理，使二氧化硅及游离硅溶解，用硅钼蓝吸光光度法测得其含量减去二氧化硅的含量换算而得。

6.2 试剂6.2.1 硝酸：（1+1）。

6.2.2 盐酸：（1+4）。

6.2.3 氢氟酸：（见4.2.3）。

6.2.4 氨水：（见4.2.2）。

6.2.5 硝酸钠溶液（10%）。

6.2.6 氯化铝溶液：（见4.2.5）。

6.2.7 钼酸铵溶液：（见4.2.6）。

6.2.8 草硫混酸：（见4.2.7）。

6.2.9 硫酸亚铁铵：（见4.2.8）。

6.2.10 对硝基苯酚溶液：（见4.2.9）。

6.3 仪器及装置同5.36.4分析步骤操作同5.4，但所加试剂氯化钠溶液（4.2.4）1ml改为硝酸钠（5.2.5）1ml；盐酸（1+1）3ml改为硝酸（1+1）3ml。

6.5结果计算游离硅的质量含量ω(Si F)，数值以%表示，按下列公式计算：ω(Si F)= [ (m2×100)-ω(SiO2%)]×0.4674 (2)m1×V2V1式中：m1 —试样质量的数值,单位为克(g) ；m2 —分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为(g)；V1 —试验溶液总体积的数值，单位为毫升(ml)；V2_ —分取试液体积的数值，单位为毫升(ml)。

计算结果精确到0.016.6允许误差允许误差按表2之规定。

7 游离碳的测定7.1 仪器及装置7.1.1 高温电阻炉。

7.1.2 燃烧瓷舟:（60mm ×0mm ×15mm ）耐高温。

7.2 分析步骤称取试样约1克，精确至0.0001g ，置于已灼烧至恒重的燃烧瓷舟中，于750℃±10℃灼烧30min ，至恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值；#800、F500（P1000）及以细的碳化硅试样于650℃±10℃灼烧20min ，至恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似 值，如有增重，以前一次灼烧称量或缩短灼烧时间。

7.3 结果计算游离碳的质量含量ω(C F )，数值以%表示，按下列公式计算：………………..(3) 式中：m 1――――试样质量的数值，单位为克（g ）;m 2-------- 恒重后-燃烧瓷舟和试样质量的数值，单位为克（g ）; m 3-------。

燃烧瓷舟质量和试样质量的数值，单位为克（g ）; 计算精确到0.01 7.4 允许误差允许误差按表3之规定。

表38 碳化硅的测定8.1 原理试样经氢氟酸－硝酸－硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；F400（#700）以细的微粉只用氢氟酸与硝酸处理。

用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物的量即为碳化硅的含量。

8.2 试剂8.2.1 硝酸（密度1.42g/cm 3）. 8.2.2 氢氟酸（不小于40%）。

8.2.3 盐酸：（1+1）、（5+95）。

8.2.4 硫酸：（1+1）。

8.3 分析步骤ω(C F )＝ （m 3-m 2）×100m 18.3.1 #700、F400（P800）及以粗的试样的测定称取试样约1g ，精确至0.0001g ，放入铂皿中，用少量水湿润，加硝酸（7.2.1）15滴、硫酸（1+1）3滴、氢氟酸15ml ，置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下稍冷,加盐酸（1+1）15 ml ，于电炉上加热10~15min 使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液（5+95）洗涤铂皿及残留物7~8次，滤液及洗液收集于250 ml 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。