硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）
一、实验目的
1. 掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；
2. 学习终点的判断和观察。

二、实验原理：
在以弱酸为介质的酸性溶液中（pH ＝3～4）Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2：
２Cu 2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + I 2
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

I 2 + ２S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62-
由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，再加入KCN 或KSCN ，使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。

CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -
CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。

三、试剂
１.硫酸溶液（1 mol/L ）２、KSCN 溶液（10％）
３.KI 溶液（10％） ４、0.5％的淀粉溶液
５.碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四
７.Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L)：称取Na 2S 2O 3·5H 2O 6.5g 溶于250ml 新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。

四、测定步骤
１.Na 2S 2O 3溶液的标定：移取25.00 mL 0.02mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H 2SO 4 15mL 、10 mL 10％KI 溶液，于暗处放置５min ，加蒸馏水40mL ，用待标定的Na 2S 2O 3 溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。

根据
Cr 2O 72- + 6I - + 14H + ＝ 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2O
I 2 + 2S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62-
所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32-
２.铜的测定：准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5～0.6 g 两份，分别置于锥形瓶中，加３mL 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解，加入10％KI 溶液10mL ，立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3
3
22722322)6O S Na O Cr K O S Na V C （CV ＝
２ 溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml 淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。

再加10％KSCN 10mL ，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。

.100%..%33样品
NaS NaS 22C ＝m M V Cu Cu
O O
五、数所记录和处理
表一 Na 2S 2O 3溶液的标定
Cu 六、思考题
1.本实验加入KI 的作用是什么？
2.本实验为什么要加入NH 4SCN ？为什么不能过早地加入？
3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH 值。