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加速溶剂萃取ASE200中文说明书

ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国技术服务中心2002,7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。

ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。

在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。

加热后,提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。

图1. ASE200 加速溶剂萃取机1.1 ASE200选配件ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。

当ASE200与溶剂控制器联机使用时,ASE200具有如下功能:•在萃取切换溶剂;同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂;•最多可四种不同溶剂;•一、二、三或四种溶剂混合使用;ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制,详见ASE200溶剂控制安装说明书(Document No. 031277)。

计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器,可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。

ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。

AutoASE软件用户手册(Document No. 031259)详细地介绍了软件的安装和操作。

欲定购上述可选件,请与Dionex办事处联系。

1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示;第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程;第三章操作与保养讨论了操作的步骤,并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法,以及仪器的日常养护;第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障,以及分步进行分析判断故障来源和处理办法;第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤;附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。

附录 B 安装描述任何安装ASE200附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体容;附录 D 记录信息零部件清单;附录 E TTL 和Relay 控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。

1.2.1 字体●大写字母开头的黑体英文字表示前面板上的键;如:按Start键,开始运行方法。

●全部大写的黑体英文字表示屏幕上的菜单;如:显示METHOD EDITOR屏幕1.2.2安全提示信息为了确保操作者的安全,请操作者不要超出说明书的规定操作!如用户的操作在说明书中没有详细的说明,请与Dionex公司联系。

本手册含有一些警示和预防信息;它将尽量避免操作者和仪器受到损坏或伤害。

黑体字的安全警示配有明显的图标。

表示现有一个紧急的情况存在,如不能立即终止,将会致命的伤害;表示可能将来会产生冒险的操作,如不能终止,可能会引起致命的伤害;表示可能将来会产生冒险的操作,如不能终止,可能会引起较弱的或中等的伤害;表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱,并不过程伤害;本手册中还用黑体字显示一些注释,如:1.2.3 符号交流电接地点电源开电源关第二章描述2.1 节描述ASE200各部件的工作特征;2.2 节描述了萃取的工作过程;2.3 节描述了ASE200的两种工作模式;2.4 节描述了ASE200的方法控制和计划表控制的工作方式;2.1 工作特征图2.1描述的是ASE200的主要工作特征。

图2.1 ASE200的主要工作特征Power Switch(电源开关)电源开关位于仪器前面板门的左下方,前面板门关闭时电源开关方可使用,当前面板门处于打开状态时,主电源开关位于前面板门后,按下主电源开关即可控制仪器的通电与否。

Control Panel(控制面板)控制面板位于前面板门上,面板上包括液晶显示和薄膜键盘(见图2.2),前面板门与ASE200的电路相连。

Solvent Reservoir Compartment(溶剂瓶仓)溶剂瓶、废液瓶和压力表放置在仪器下半部的溶剂仓。

Cell Tray and Extraction Cells(萃取池和萃取池托盘)萃取池托盘位于ASE200右半部上方,放置样品萃取池。

欲出区的样品放置在萃取池。

Vial Tray and Collection Vials(收集瓶和收集瓶托盘)收集瓶托盘位于ASE200右半部下方,放置收集瓶。

萃取完成后,这些收集瓶保存从样品中采取出的提取物和溶剂。

Oven Area(炉体)炉体藏在ASE200的后部。

将萃取池拉入或送出炉体,并保证萃取池在萃取过程中密封的自动密封臂也藏在这里。

Needle Mechanism(收集针装置)收集针装置位于收集瓶托盘的左侧。

收集针刺破收集瓶隔膜,将萃取池中的提取物流到收集瓶中。

2.1.1 控制面板显示液晶显示屏显示仪器工作的状态。

面板上反色的区域(蓝字白底)的容可编辑,正色的区域为只读信息。

图 2.2 ASE200控制面板调节以下容可改善屏幕显示:•调节键盘下部凸旋钮改变屏幕的对比度;•设置MODULE SETUP屏幕中的SCRN BACKLIGHT值调节显示屏背景的亮度。

•控制面板可倾斜四个角度。

稳定用力地拉动控制面板下方的突出部位,即可调节面板的倾斜角度。

当接通电源后,仪器的和微处理器的代码显示几秒钟后,屏幕菜单MENU OF SCREENS出现,从此菜单可选择进入操作屏幕或自检菜单屏幕。

有两种方法对菜单屏幕进行选择:•择按下希望进入的菜单所相应的数字键;•将光标移至希望进入的菜单行,按Enter键。

2.1.2 控制面板键盘除非ASE200是在计算机控制下,通过按下面板上各键可直接控制仪器的操作。

各键的功能示于表2-1。

Enter键;表2.12.1.3 样品池,冲洗管和样品池托盘样品池托盘可放置24个样品池和4个冲洗管11mL,5mL,11mL, 22mL和33mL样品池均可放置在此托盘上。

只需手即可将可更换的帽拧紧到池体的两端,每个池帽部均配有不锈钢的滤芯和PEEK材料的密封圈,在整个运行期间,池子两端被加压以保证池体和池帽之间紧密密封。

每个池帽外部均有一个O型圈。

一种为标准型(Teflon O-ring P/N049457),另一种为高温型(Viton O-ring P/N056325)。

样品池可任意位置放置,运行期间传感器可自动识别各个位置的池体积。

冲洗管是放置在托盘四个冲洗位置的金属下管,如图2.3所示。

在冲洗时,托盘自动旋转至最近的冲洗管位置,以保证刚从炉子退出的加热的池子停留在安全防护盖下(见图2-1)。

溶剂在冲洗过程中直接流过冲洗管。

图2-32.1.4 收集瓶,冲洗瓶和瓶托盘收集瓶托盘可放置26个收集瓶和4个冲洗瓶。

收集瓶为标准的挥发性有机分析用玻璃瓶。

下表中列出了戴安公司使用的收集瓶的型号和产品号:收集瓶产品号40 mL, 透明玻璃收集瓶(72个/包装) 04878340 mL, 棕色玻璃收集瓶(72个/包装) 04878040 mL, 透明玻璃带刻度收集瓶(6个/包装) 05544260 mL, 透明玻璃收集瓶(72个/包装) 04878460 mL, 棕色玻璃收集瓶(72个/包装) 048783其中40mL透明玻璃带刻度收集瓶可与Organomation Associates, Inc. 生产的N-EVAP工作台或Zymarl TurboVap工作台配合使用。

该瓶副符合A级标准(误差<5%)。

收集瓶盖中加有抗有机溶剂的隔片,在运行期间针头机构刺穿该隔片,使样品瓶与收集瓶之间形成液体通路。

标有R1、R2、R3和R4的四个冲洗瓶的位置可放置40 mL或60 mL 的收集瓶。

在一次冲洗过程中,托盘旋转至冲洗位置,开始冲洗之前,如收集瓶传感器检测到冲洗瓶的位置空缺或冲洗瓶已满,托盘自动转向下一个冲洗瓶的位置,然后将溶剂泵入系统并收集在冲洗瓶中。

对于标准的40 mL收集瓶需要在托盘中防入抬高填充物(P/N 049348);对于40 mL带刻度收集瓶需要放置瓶套圈(P/N 055444)。

对于60 mL 的收集瓶不需要任何填充物。

2.1.5 溶剂瓶单元此单元位于下部前门(见图2-1),中放有溶剂瓶,废液瓶和压力表。

ASE200 Ship Kit中包括一个2L的敷有防碎塑料的玻璃瓶(P/N 045901)和瓶盖总成(P/N 049496)以及连接所需的管线接头等。

使用一个40 mL或60 mL的收集瓶作废液瓶,该废液瓶放置在溶剂瓶单元右侧的支架上。

废液瓶顶端有两条废液管,一条来自加压释放阀,另一条来自针头机械装置。

该废液瓶用来收集溶剂放气时两条管道带出的很少量的溶剂。

一个排气出口管也连接在废液瓶的上方,气体可通过此管排出后面板的小孔。

ASE200 Ship Kit中附有排气管,可将废气排出室外。

废液瓶需每日检查,需要时将其排空。

2.1.6 电子学部分ASE200的电子学部分位于前门后方(见图2-1)。

向后拉动电源开关右侧的拉手即可打开前门。

CPU板上一排八个两针的插座用来使ASE200与其它外部样品准备装置通信使用,其中两个TTL输出,两个Relay输出和四个TTL输入。

3.1.8节将详细介绍此功能。

2.2 萃取过程在开始萃取之前,需完成以下步骤:(参照第三章介绍的容)●将准备好的样品装入样品萃取池;●将萃取池放置在池托盘上;●放置收集瓶于瓶托盘上●建立一个方法●装载这个方法以下步骤当按下START键后,ASE将自动完成萃取过程。

该过程包含八个步骤。

●装载池子进入炉体;●填充溶剂;●加热萃取池●静态萃取●用新溶剂冲洗●用惰性气体将系统中溶剂吹扫出来●结束释放压力●推出萃取池图2-4展示ASE200中溶剂和气体流路中主要部件。

图2-4 溶剂和气体流路中主要部件在萃取过程中, CURRENT STATUS屏幕显示正在运行的仪器状态,以及操作参数。

图2-5是CURRENT STATUS屏幕的一个实例。

图2-5参数描述SYSTEM STATUS 当前步骤(Load, Fill, Heat, Static, Flush,Purge, Unload….)CONTROL 当前控制类型(Method 或 Schedule)STEP TIME 前部为程序中设定的时间,后部为已执行的时间;TEMPERATURE 前部为程序中设定的炉子温度,后部为实际的温度;PRESSURE 前部为程序中设定的压力,后部为实际的压力;STATIC PUMP 阀的状态(C=关闭,O=打开)PURGE RELIEFSCHEDULE 当前的计划表METHOD 当前的方法CELL 当前的池子CELL SIZE 池体积尺寸(1mL.5mL 11mL,22mL,33mL)*VIAL 当前瓶VOLUME(mL) 泵输送的溶剂的大致体积;* 当使用1mL,5mL萃取池时CELL SIZE显示11,因为1mL,5mL萃取池的长度与11mL相同。

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