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高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
用 保 留时 问定性 , 外标 峰 面积 标 准 曲线法 定量 ,
按 下式 计算 苯 系物浓 度 。
C n= 标×( 样 A标) C A /
A in L 12 高效液相色谱仪 , get C 0 l 1 配有 V WD检 测 器 、 g et Z ho leC m at A i n C rm Ei o p c 处理 软件 和 A — l E t g
in C 0手 动 进样 器 ;0x get l t 12 e L 1 5 t A in 微量 注射 器 ; L l
出限低 、 分离 度 好 、 品前 处 理 成 本 低 , 于 水 环 境 样 适 中苯 系物 的检测 。
为 5 gm a r / E苯 、 甲苯 、 乙苯标 准储 备液 于 1O L容量 0r a
瓶 中, 用蒸 馏 水 定 容 并 摇 匀 , 声 提 取 1 r n 配 成 超 5 i, a
引 言
苯 系物是 环 境 中常 见 的 污染 物 , “ 致 ” 致 有 三 ( 癌、 致畸 、 突 变 ) 性 , 致 毒 国家有关 饮用 水 的水质标 准 均将 其列 为监 测项 目¨ 。苯 系 物 的分 析 常 采用 气 ] 相 色谱 法 ’ , 相色 谱 法 测 定 空气 中苯 系 物 含量 5气 J 是 一种 较理想 的方 法 , 而水 中苯 系物 浓 度 低 且 成 分
贵 州 化
・
工
21 0 1年 2月
3 ・ 4
Guz o Ch mjaI d sr ih u e c l u t n y
第3 6卷 第 l 期
高 效液 相色谱法 同时测定 水中的苯 系物
包 娜 谭 红 谢 锋 徐 玮 杨鸿波 何锦林 , , , , ,
(. 1 贵州大学化学与化工学 院 , 贵州 贵阳 5 00 ;. 5 0 3 2 贵州省理化 测试分析研究 中心 , 贵州 贵 阳 50 0 ) 5 0 2 摘 要: 建立 了高效液相 色谱 法同时测定 水 中苯 、 甲苯 、 乙苯的方 法。方法使 用 甲醇 一水 (5 3 ) 6 : 5 为流动相 、
复杂 , 需经过萃取或气 化等多种手段将其提取或浓 缩后 才 能进 行 气 相 色 谱 分 析 , 作 过 程 复 杂 、 本 操 成 高。高效液相色谱法只要求试样能制成 溶液 , 不需
要气 化 , 不受 试 样 挥 发 性 的 限 制 。本 文 开 发 了一种 高 效液 相 色 谱 法 同 时 测 定 水 中苯 、 甲苯 、 乙苯 的 方 法, 该方 法所 测 定 的 苯 系 物 回收 率 高 、 确 度 高 、 精 检
浓 度为 5 t/ 0x mL的混 合标 准溶 液 ; 5  ̄/ L的混 g 将 0 gm
合 标准 溶液 用蒸 馏水稀 释 成 0 O 、 . 5 0 1 、 .0 . 10 0 、 .0 0 5 、
10 50 1 .p / . 、. 、0 0, mL的苯 系物混 合标 准 系列 。 g
14 样 品的前处 理 .
过 04 p 的有机滤膜后 , 行液相 色谱分析 。 .5 . m 进
15 定性 与定 量 .
A in 85 紫外 一 get 4 3 l 可见分光光度仪; Q一 0 K 5 B型超 声 波 清洗器 ( 山 市超 声 仪 器 有 限公 司 ) 有机 滤 膜 昆 ;
( . 5 m) 04 1 。  ̄ 所用试 剂 苯 、 甲苯 、 乙苯 、 氯化 钠 均 为分 析纯 、 甲
准偏差 小于 2 ( 7 ,变异系数小于 3 ( % a= ) % n=7 , ) 平均加标 回收率在 9 .% ~ 8 6 60 9 . %之间 。该方法灵敏度高 、 简
便、 准确 , 可用 于地 表水中苯系物含量的测定。 关键词 : 高效液相 色谱法 ; ; 苯 甲苯 ; 乙苯 ; 水
中 图分 类 号 :6 7 7 0 5 .2 文 献 标 识 码 : A 文章 编 号 :0 8— 4 1 2 1 ) 1— 0 4—0 10 9 1 (0 1 0 0 3 4
C 8柱和 V 1 WD检测器 , 检测波长为 20 m, 6 n 流速 为 10m / i。该方法无需使用有机溶剂对水 中苯系 物进 行提取 . L mn
和浓缩 , 只需加入少许氯 化钠 溶解 , 离心过滤后就可 以直接 测定 。在 所采用 的色谱条 件下苯 系物各组 分 的分离度
较好 , 线性方程 的相关 系数均可达 0 99 , 、 .9 9 苯 甲苯 、 乙苯的最低检出限分别为 0 0 5 0O 4 0 O 4m / , 品的标 .0 、.O 、.O g L 样
1 2 色谱条件 .
A in T get C—C 8( ) 谱柱 ( . r × 5mm, l 1 2色 4 6 m 20 a 5x ; 动相 : 醇 一水 =6 :5 体 积 比) 流 速 : t m)流 甲 53( ;
10 / i ; . mL m n 检测 波长 :6 n 进 样量 :0 L 2 0 m; 21 。 x
1 3 标 准 系列溶 液的制 备 .
准确称取 苯、 甲苯 、 苯 标 准 溶 液 各 5 rg于 乙 0 a
1mL容量瓶 中 , 甲醇溶 解 并 稀 释 至刻 度 , 匀 后 0 用 摇 放 在超 声 波 清 洗 器 中 超 声 提 取 1ri, 成 浓 度 均 5 n配 a
为 5 / L的标 准储 备溶 液 ; 确 吸取 l mg m 准 mL浓度 均
1 实验 部 分
1 1 主要仪 器 与试 剂 .
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
取 50 L水样 于 1m .m 0 L的离心管 中 , 准确加入 2 g 氯化 钠 ( 在水样 中加人 一定量 的氯化 钠可 以提高方 法 的灵 敏度 )轻轻振荡使 其充分 溶解并 摇匀 , 人超 , 放
声 波清洗器 中超声 提取 1 r n 离 心 1r n 取 上 清液 5 i, a 0 i, a