溶液配制方法一、指示剂配制1.0.3%二甲酚橙指示剂:称取0.15g二甲酚橙,加5ml无水乙醇,用水稀释至50ml。
2.5g/L液体铬黑T:称取0.5g铬黑T和2.0g氯化羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml,此使用前配备。
贮存于100ml棕色试剂瓶中。
3.固体铬黑T:称取1.0g铬黑T和100g氯化钠研磨混合均匀,贮存于100ml棕色广口瓶中备用。
4.1%紫脲酸胺:1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合,研磨,烘干。
5.1g/L酚酞指示剂:称取0.1g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混合。
6.10 g/L酚酞指示剂:称取1.0 g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混合。
7.甲基红—溴甲酚绿指示剂:1份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合。
8.甲基红-亚甲基蓝指示剂:一份甲基红乙醇溶液(1g/L)与两份亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合。
9.品红试剂(0.15%):称取0.15g酸性品红,加75ml水,加热到品红溶解,冷却到室温,加4ml盐酸搅拌。
再加15ml10%亚硫酸钠溶液搅匀,放置过夜,加活性炭过滤于100ml容量瓶中。
二、标准溶液的配制1.钴标准溶液:称取3.000g金属钴(99.98%)置于250ml烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝酸,加热溶解完全后,洗表面皿及烧杯壁于烧杯中,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含钴3.000mg。
2.铁氰化钾标准溶液:C﹝K3Fe(CN)6﹞=0.03mol/L,称取9.9g铁氰化钾溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。
3.硫酸钴标准溶液:C(CoSO4)=0.15mol/L,称取4.2g硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液1ml含钴大约0.9mg。
4.锂标准贮存溶液:称取 5.3228g光谱纯级碳酸锂(预先于110℃、烘2个小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入15ml盐酸,待溶解后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。
该储存溶液每毫升含锂1000µg。
5.锂标准溶液:C(Li)=100µg/L,移取50.00ml锂标准贮存溶液于500ml容量瓶中,用水定容。
6.铁标准贮存液:ρ(Fe)=1000µg/ml,称取高纯三氧化二铁1.4297g,用20ml盐酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容。
7.铁标准溶液:ρ(Fe)=20µg/ml,移取10ml铁标准贮存液于500ml容量瓶中,加入20nl盐酸(1+1)用水定容。
8.铜标准贮存液:ρ(Cu)=1000µg/ml,先用10%硝酸将金属铜片(99.99%)表面氧化物溶去,蒸馏水洗涤,再用无水乙醇淋洗两次,吹干。
称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中,盖上表面皿,加入10ml盐酸(1+1)、10ml硝酸(1+1),低温加热,待铜片溶解完全后,冷却,移入10ml容量瓶中。
9.铜标准溶液:ρ(Cu)=20µg/ml,移取10ml铜标准贮存液于500ml容量瓶中,加入20ml硝酸(1+1),用水定容。
10.铁标准溶液:C(Fe)=1µg/ml、2µg/ml:移取12.5ml、25.0ml 铁标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加盐酸5ml,用水定容。
11.铜标准溶液:C(Cu)= 1µg/ml、2µg/ml:移取12.5ml、25.0ml 铜标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加盐酸5ml,用水定容。
12.钙标准贮存液:ρ(Ca)=1000µg/ml,称取2.4972碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入20ml盐酸(1+1),待溶解完全后,移入1000ml容量瓶中,用水定容。
13.钙标准溶液:ρ(Ca)=20µg/ml,移取10ml钙标准贮存液于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(1+1),用水定容。
14.镁标准贮存液:ρ(Mg)=1000µg/ml,称取800℃灼烧的高纯氧化镁1.6583g溶于20ml盐酸(1+1),待溶解完全后,移入1000ml容量瓶中,用水定容。
15.镁标准溶液:ρ(Mg)=20µg/ml,移取10ml镁标准贮存液于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(1+1),用水定容。
16.钙、镁混合标准溶液系列:分别移取钙、镁标准溶液各0.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml,置于5个100ml容量瓶中,加4ml盐酸,用水定容。
该标准溶液系列每毫升分别含钙、镁0.00、1.0、2.0、3.0、4.0µg。
17.铬标准储存液:ρ(Cr)=1000µg/ml,称取3.7678g基准试剂重铬酸钾(于150-160℃烘2h)溶于20ml,待溶解完全后,移入1000ml容量瓶中,用水定容。
18.铬标准溶液:ρ(Cr)=20µg/ml,移取10ml铬标准贮存液于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(1+1),用水定容。
19.铬标准溶液:ρ(Cr)=1µg/ml,2µg/ml:移取12.5ml,25.0ml 铬标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加盐酸5ml,用水定容。
20.铅标准贮存液:ρ(Pb)=1000µg/ml,称取高纯铅 1.0000g 于烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水定容。
21.铅标准溶液:ρ(Pb)=20µg/ml,移取10ml铅标准贮存液于500ml容量瓶中,加入20ml硝酸(1+1),用水定容。
22.铅标准溶液:铅标准溶液:ρ(Pb)=1µg/ml,2µg/ml:移取12.5ml,25.0ml铅标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加硝酸5ml,用水定容。
23.锌标准储存液:ρ(Zn)=1000µg/ml,称取1.2447g基准氧化锌(于105-110℃烘2h)加25ml盐酸,加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水定容。
24.锌标准溶液:ρ(Zn)=20µg/ml,移取10ml锌标准贮存液于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(1+1),用水定容。
25.锌标准溶液:ρ(Zn)=1µg/ml,2µg/ml:移取12.5ml,25.0ml 锌标准溶液于两个250ml容量瓶中,各加盐酸5ml,用水定容。
26.钾标准贮存液:ρ(K)=1000µg/ml,称取1.9067g经180℃烘2小时,并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(光谱纯),经水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,转移到带有内盖的塑料瓶中贮存。
27.钾标准溶液:ρ(K)=20µg/ml,移取10ml钾标准贮存液于500ml容量瓶中,用水定容,转移到带内盖的塑料瓶中贮存。
28.钠标准贮存液:ρ(Na)=1000µg/ml,称取2.5421g经180℃烘2小时,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂),经水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,转移到带内盖的塑料瓶中贮存。
29.钠标准溶液:ρ(Na)=20µg/ml,移取10ml钠标准贮存液于500ml容量瓶中,用水定容,转移到带内盖的塑料瓶中贮存。
30.钾、钠混合标准溶液系列:分别移取钾、钠标准溶液各12.50、25.00ml,置于2个250ml容量瓶中,10ml盐酸,用水定容。
转移到带内盖的塑料瓶中贮存。
该标准溶液系列每毫升含钾、钠1.0、2.0µg。
31.钴标准溶液:称取3.000g金属钴(99.98%),置于250ml烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝酸(1+1)加热溶解完全后,洗表面皿及烧杯壁于烧杯中,移入1000容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含3.0000mg。
三、试剂的配制1.硫酸铵-柠檬酸铵-氨水混合试剂:称取100g硫酸铵和60g柠檬酸铵,加蒸馏水溶解至总体积500ml,再加入500ml氨水(ρ=0.88g/ml)混匀2.硫酸钴标准溶液:/.C(CoSO4)=0.015mol/L,称取4.2g硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液1ml含钴大约0.9mg。
3.铁氰化钾标准溶液:C [K3Fe(CN)6]=0.03mol/L,称取9.9g 铁氰化钾溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。
4.EDTA溶液0.035mol/L配制:称取13.02gEDTA二钠盐溶于1000 ml热水中,冷却。
5.硫酸亚铁铵0.040mol/L配制:称取160g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于500ml硫酸溶液(20%)中,加500ml水,摇匀。
6.标准盐酸溶液:2L容量瓶中装满半瓶去离子水,用量筒量取37%的盐酸1.65ml,缓慢加入水中,搅拌,加去离子水到刻度,测得盐酸溶液的实际浓度。
7.碳酸钠:工作基准试剂,使用前在105℃—110℃干燥至恒重。
8.氯化钡溶液33%:165g氯化钡溶于水中,最后加水至总体积500ml。
9.氯离子标准贮存溶液:准确称取0.8242g在500℃灼烧15min氯化钠(G.R)溶于水中,移入1L容量瓶中,用水定容。
此溶液氯离子含量为0.5mg/ml。
10.氯离子标准溶液ρ(Cl-)=20ug/ml:吸取氯离子标准贮存溶液(500 ug/ml)20ml移入500ml容量瓶中,用水定容,该试液每毫升含20微克氯。
11.硫酸根标准贮存溶液:称取 1.8142g在105℃烘干恒重K2SO4(G.R)溶于水中。
移入1L容量瓶中,用水定容。
12.硫酸根标准溶液ρ(SO42-)=200ug/ml:吸取硫酸根标准贮存溶液(12)2ml于100ml容量瓶中,用水定容。
该溶液为每毫升含200ug SO42-的标准溶液。
13.高锰酸钾—磷酸溶液:称取3g高锰酸钾于250ml烧杯中,加75ml水,加热到高锰酸钾溶解,取下冷却到室温,加85%磷酸15ml,搅匀转移到100ml棕色容量瓶中。
备用。
14.PH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液:称取六次甲基四胺(AR)400g溶于1000ml水中,加盐酸(AR)100ml,混匀。
15.氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10):称取氯化铵54g溶于适量水中,加入氨水350ml,稀释至1000ml。