离
10
四、气相色谱结构、操作简介
（一）气相色谱仪器主要系统
1. 载 气 系 统 2. 进 样 系 统
1- 载气钢瓶 2- 减压阀 3- 净化干燥管 4- 流量计 5- 压力表
6- 进样器 7- 气化室
5.温控系统
12-温度控制器 （共三个）
3. 分 离 系 统 4.检测记录系统
8- 色谱柱
9- 热导检测器 10- 放大器 11- 记录仪
5
色谱法的发展历史
1906 Tswett 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提 出色谱概念。
1938 Izmailov, Shraiber 最先使用薄层色谱法。 1941 Martin, Synge 提出色谱塔板理论；预言了气体可
作为流动相（即气相色谱） 1944 Consden等 发明了纸色谱。 1956 Van Deemter等 提出色谱速率理论，并应用于气
有关色谱柱性质及其选择见第二节。
19
四、气相色谱结构、操作简介
（一）气相色谱仪器主要系统 4. 检测记录系统
检测元件 色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按
检
其浓度或质量随时间的变化，转化成相应
测 记
电信号。 常用检测器：热导检测器、氢火
录
焰离子化检测器。
系
统 放 大 器 电信号放大
显示记录 记录和显示 绘出色谱图
（一）气相色谱仪器主要系统
2. 进样系统
进样系统
①进样器 ②气化室
专用微量注射器 将液体试样瞬间气化
1〜10μL
无催化作用
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常压气体样品可用医用注射器（100μL-5mL）进样。简单灵活； 缺点：误差大，偏差在5％左右→多用六通阀定体积进样操作方便、 进样迅速、结果准确，偏差较小 六通阀：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的 试样气体进入分离柱；
仪器分析
第二章 气相色谱法
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总体概述
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第二章 气相色谱法
§2.1 气相色谱法概述 §2.2 气相色谱法分析理论基础 §2.3 色谱分离条件的选择 §2.4 固定相及其选择 §2.5 气相色谱检测器 §2.6 气相色谱定性分析 §2.7 气相色谱定量方法 §2.8 毛细管气相色谱法 §2.9 气相色谱分析的特点及其的应用范围
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四、气相色谱结构、操作简介
（一）气相色谱仪器主要系统
1. 载气系统
载 气 N2、H2 或He 一般储存在高压钢瓶中，具有一 定压力(无需气泵)；作用携带待
载 气 系 净化干燥管 统
流速控制测量
测组分通过装有固定相的色谱柱
分子筛 活性炭
去除载气中的水、 有机物等杂物
减 压阀
流 量 计 控制载气流速恒定
1955 1965 1975 1985 1995 26.3 28.7 29.7 30.0 30 2.3 12.0 26.7 35.0 36 6.2 10.2 13.5 15.0 16 2.0 6.5 13.8 17.0 18 20.0 15.2 9.2 2 22.0 12.6 5.1 1 6.5 3.6 2.0
7
二、色谱法的分类
1．按两相分子的聚集状态分：
流动相 固定相 类型
液体 固体 液-固色谱 液相色谱 液体 液体 液-液色谱
气体 气体
固体 气-固色谱 液体 气-液色谱
气相色谱
2．按固定相的固定方式分： 柱色谱填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱
平面色谱
薄层色谱 8
三、色谱法分离分析过程
色谱法是一种分离技术 试样中各组分在色谱分离柱中的两相间不断进行分配，
3
§2.1 气相色谱法概述
一、 色谱法由来 二、 色谱法分类 三、 色谱法分离分析过程 四、 气相色谱结构、操作简介 五、 国内外商品化气相色谱仪器 六、 气相色谱基本术语
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一、色谱法由来
➢1. 1906年俄国植物学家 茨维特用来分离植物色素 ➢固定相——CaCO3颗粒 ➢流动相——石油醚 ➢2．现在：重要分离、分 析技术，分离混合物各组 分并加以分析
从而实现混合物分离、分析的一种方法。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或 液体），称为流动相。
目的：用于样品的分离、分析（定性分析或定量分析）
9
试样（混合组 分）由载气携 带进入色谱柱 与固定相接触 时，被固定相 溶解或吸附；
随着载气的不 挥发或脱附下 随着载气的流 断通入，被溶 的组分随着载 动，溶解、挥 解或吸附的组 气向前移动时 发，或吸附、 分又从固定相 又再次被固定 脱附的过程反 中挥发或脱附；相溶解或吸附；复地进行→分
相色谱。 1958 Golay 发明毛细管柱气相色谱。 1964 Moore 发明凝胶渗透色谱。 1981 Jorgenson等 创立了毛细管电泳法。
6
色谱法在分析化学中的地位和作用
不同年代各种分析方法所占的比例
光谱法 色谱分析法 电化学法 放射分析法 比色法 滴定法 重量法
1946 14.3 1.4 4.4 1.0 23.0 25.6 8.5
液体进样系统？ 可采用微量进样器或六通阀
16
17
气 相 色 谱 自 动 进 样 器
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四、气相色谱结构操作简介
（一）气相色谱仪器主要系统 3. 分离系统
分离系统： 色谱仪的核心部件，主要为色谱柱，色谱柱的
两个重要参数：柱材质、柱填料。 柱材质： 不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。
长度可根据需要确定。 柱填料： 粒度为60-80或80-100目色谱固定相。
压力表
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气源
是气相色谱载气和辅助气的来源 可以是高压气体钢瓶、氢气发生
器及空气压缩机 空气可用空气压缩机或压缩空气
钢瓶，做载气的H2可用氢气发生 器，也可用氢气钢瓶 在使用高压钢瓶时要通过一个减 压阀把10MPa以上的压力减到 0.5MPa以下
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3 7
减压阀工作原理
1
通过螺丝锁母把减压阀的气体入
口（7）与高压气瓶的出口嘴9连
2
接，气体经针阀（4）进入装有 调节隔膜的外腔，然后到出口
4
出口压力靠调节手柄以顺时针方
向拧紧，把弹簧（2）和连接隔 9 膜（3）上的提升针阀压下去，
针阀空隙增大→出口压力增大
若以逆时针方向拧松，则出口压 力减小，若完全放松，则针阀没 有气体流出
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二、气相色谱结构、操作简介