【实训指导】



4．在测定前应先进行仪器的校正，一般是录制聚苯乙烯薄 膜的图谱，用2851cm-1，1630cm-1，1028cm-1，907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。 5．含量测定中的取样,要注意先除去标签，铝盖，倒出内容 物，在适当条件下干燥后，再称重 6．总结本次实验，分析巴比妥类其他代表药物可能的分析 方法。

【药品试剂】

【实验原理】

┏
实验内容┛


1. 称量本品约0.2g，精密称定。 2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶 液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液滴定； 3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。
【实训指导】






1．应具备的相关知识： （1）《药物化学》中苯巴比妥类药物的基本结构及构效关系。 （2）《药物化学》中常用代表药物并根据作用时间的长短分类。 2．找出苯巴比妥钠的结构特点，将它的结构特点与银量法的原理联 系起来，再思考在实验过程中应注意的问题。 3．用红外分光光度法鉴别时，样品的制备应注意： （1）制备溴化钾片时，溴化钾粉末应在130℃干燥12~24小时，一 般一片需要200mg溴化钾（红外光谱中用溴化钾制片的原因：红外 光谱一般在中红外范围，即4000~6000cm-1,在此范围内溴化钾无吸 收，不会干扰样品的图谱）。 （2）取溴化钾粉末和样品粉末200：1，放在玛瑙乳钵中研磨后压 片。
苯巴比妥的的含量测定
医药系药学专业团队：胡琦兰
┏
实训目标┛
1、掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方 法。 2、学会电位滴定的终点判断和操作技能。

【仪器设备】

电位滴定仪、烧杯、滴定管、分析天平 苯巴比妥、甲醇、新制的3%无水碳酸钠溶液、硝酸银滴 定液（0.1mol/L） 在新制的甲醇和3﹪无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药 物可与银离子定量结合成银盐。在滴定过程中，先形成可 溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物 形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊。《中国药典》现行版 采用电位法指示终点。
思考
【思考题】

含量测定中为什么要用新制的无水碳酸钠溶液？
谢 谢！