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含１个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有 失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃
之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,
正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量
铂金传 感器
样品支架 天平臂
热电偶
SDTQ600 热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试
比较多,会引起热电偶失效。
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Q600 样品盘
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载气和冷却气接口
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专用的单独反应性气体通道
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单独反应性气体进口
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三 热重曲线（TG曲线）
记录质量变化对温度的关系曲线 纵坐标是质量,横坐标为温度或时间。 微商热重曲线（DTG）:纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间。
热重分析实验
(TA公司SDT-Q600热分析 仪)
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一 什么是热分析？
热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理 性质随温度或者时间变化的一类技术。 程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。 物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。
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热分析技术的分类
热重分析 (TGA,Thermogravimetry Analysis ) 示差扫描量热分析 (DSC, Differential Scaning Calorimetry ) 同步 DSC/TGA分析 (SDT, Simultaneous DSC-TGA) 差热分析 (DTA, Differential Thermal Analysis) 动态力学分析 (DMA,Dynamic Mechanical Analysis) 热机械分析 (TMA,Thermomechanical Analysis)
的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步的热分解应按
热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量
占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出1molCO2,因此这一 步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产
物。
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四 影响TGA实验结果的因素
dpdt点即DTG曲线的峰顶温度（Tp）, 也就是最大失重速度点温度。
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2. TG法用于高分子材料的共聚物和共混物的分析
(1) 对共聚物的分析 苯乙烯－α－甲基苯乙烯共聚物的热稳定性 a:聚苯乙烯;b:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的无规共聚体； c:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的本体共聚体；d:聚α－甲基苯乙烯
的切线与基线的交点。点B处外推起 始温度的重复性最好,所以常采用 此点的温度来表示材料的热稳定性。
TG曲线关键温度表示法 A:起始分解温度; B:外推起始温度; C:外延终止温度; D:终止温度； E:分解5％的温度; F:分解10％的温度； G:分解50％的温度(半寿温度) (3) 最大失重速度法（dw/dt法,微商程序分解温度法）
该图表明共聚物的失重曲线均介于两个均聚物之间。
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(2) 对于共混物的分析 下图是天然橡胶(NB)和乙丙橡胶(EPDM)的二元共混物的DTG曲线。共混 物出现两个峰,分别与NR和EPDM（乙丙橡胶）的峰的位置相对应。由此 可利用峰高或峰面积计算出二元共混物的组成含量。
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实验条件为试样质量为
曲线AB段为一平台,表示试样
曲线EF段也是一平台,相应质量 为m2;曲线FG 为第三台阶， 质量损失为0.8mg，可求得质量 损失率
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可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下:
根据方程,可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。 计算结果表明第一次理论质量损失率为 第二次理论质量损失率也是14.4%;第三次质量损失率 为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%,总失水量 为36.1%。理论计算的质量损失率和TG 测得值基本一 致。
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与其它技术的联用性 热分析只能给出试样的重量变化及吸热
或放热情况,解释曲线常常是困难的，特别是 对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目 前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与 其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、 质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出 气体和固体残留物进行连续的或间断的，在 线的或离线的分析，从而推断出反应机理。
1 仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材 料等。 升温速率 升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及
达到平衡,会使反应各阶段分不开。热滞后越严重，导致起始温度和终止温度 偏高，甚至不利于中间产物的测出 。 合适的升温速率为5－10℃/min。
炉内气氛 一般采用动态气氛，热降解用氮气，热氧降解用空气或氧气。 加热炉 影响炉内温度梯度和控温精度。 坩埚材料 一般为惰性材料，如铂，陶瓷等;注意:碱性试样不能用陶瓷或石英
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四 热重的具体应用
1 . TG法研究热稳定性（热分解温度的比较）
(1) 简单的相同条件比较法 即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度, 即可由此对比热稳定性。
几种高聚物的TG曲线 1:聚氯乙烯 2:聚甲基丙烯酸甲酯 3:聚乙烯 4:聚四氟乙烯 5:聚酰亚胺
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(2) 关键温度表示法 B点是TG曲线下降段最大斜率处
10.8mg,升温速率为
在室温至45℃间无失重。故
10℃/min，采用静态空气， mo=10.8mg。曲线BC为第
在铝坩埚中进行
一台阶，失重为mo-
m1=1.55mg，求得质量损失
曲率线=CD 段又是一平台,相应质量
为m1;曲线DE 为第二台阶，质量 损失为1.6mg，求得质量损失率
CuSO4·5H2O的TG曲线
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可以理解TGA为带温度控制的高级天平。
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二 热重分析仪结构
一般由记录天平、加热炉、程序控温系统和数据处理 系统构成。
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SDT Q600天平室构造图1
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SDT Q600天平室构造图2
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水平双杆式双天平设计构作图
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内置数字式质量流量计Ｗ/内置气体自动切换装
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品盘/样品热电偶的构造
样品盘