固相萃取小柱的选择
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物。
SAX硅胶上键合卤化季氨盐
100mg
200mg
500mg
500mg
100mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机
酸,核酸,核苷酸,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
Ethyl(C2)硅胶上键合乙基
以3—5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润
3—5毫升非极性溶剂
淋洗萃取柱
以3—5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱
上样
以合适的流速使样品
均匀通过萃取柱
以较低的流速,使样品均匀通过萃取柱
清洗
以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液)
选择固相萃取小柱时可参考下表:
填料
含量
容量
包装
应用范围
填料
含量
容量
包装
应用范围
ODS(C18)
硅胶上键合十八烷基
100mg
200mg
500mg
500l
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物。
EVIDEXII辛烷和阳离子交换树脂
200mg
100
50
50
30
30
极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素.
Silica
无键合硅胶
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
极性化合物萃取
Alumnia B
碱性PH-8.5
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
Phenyl
硅胶上键合苯基
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
相对C18和C8,反相萃取,适于非极性到中等极性化合物。
Alumnia A
酸性
PH -5
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
固相萃取小柱的选择
固相萃取柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的最终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。子交换。
Amino(NH2)硅胶键合丙氨基
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
正相萃取:极性化合物。弱阴离子交换萃取:碳水化合物,弱性阴离子、有机酸。
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
相对C18和C8,适合非极性化合物。
SCX
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱
5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱
洗脱
将被测样品,用1—5毫升非极性溶剂分批洗脱至收集容器
将被测样品,用1—5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器
将被测样品,用1—5毫升高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器
Florisil填料-硅酸镁
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
极性化合物的吸附萃取
固相萃取的一般操作
反相萃取柱操作
正相萃取柱操作
离子交换萃取柱
从极性基体中提取
非极性的样品
从非极性基体中提取
极性的样品
提取带电荷的样品
活化
以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;
400mg
3ml
6ml
50
30
Amphetamina/Methamphetamine、PCP、Benzoylecgonine、Codeine/MorphineTHC- COOH(Marijuana)
Cctyl(C8)硅胶上键合辛烷
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
吸附萃取和阳离子交换。
Cyano(CN)硅胶上键合丙氰基烷
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取:中等极性化合物;正相萃取:极性化合物;弱阳离子交换萃取。
Alumnia N
中性PH-6.5