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试样的采集、制备和


流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量(t) 20
• 在实际工作中,不同的物料要求也不同。采样时,根据 物料堆的形状和份样数目,将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时,采样点应距地面0.5m。顶部采样时,应 先除去0.2m的表面层后,再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1~2m
h=0.3m m=5kg
其方法是:在料堆的周围,从地面起每隔0.5m左右,用 铁铲划一横线,然后每隔1~2m划一竖线,间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点,如图所示。在取样点取样时,用铁铲 将表面刮去0.2m,深入0.3m挖取一个子样的物料量,每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器,容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比,混合体积和流速成正比。 若管道直径较大,可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大,难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时,可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中,常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 (1)采样单元:具有界限的一定数量的物料。 (2)份样(子样):在采样单言上采集一定量(质量或 体积)的物料 (3)样品:从一个采样单言中取得若干个份样。 (4)原始样品:合并所采集子样得到的试样 (5)实验室样品:为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
旋塞 3 气样管 1 4 封闭液瓶
旋塞 2
气样管装置
(2) 负压气体 抽气泵减压法采样
(适用于低气压或负压不太高的负压状态气体)
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
三、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散,而容易混合均匀。工 业气体物料存在状态如:动态、静态、正压、常压、 负压、高温、常温、深冷等,且许多气体有刺激性 和腐蚀性,所以,采样时一定要按照采样的技术要 求,并且注意安全。
1、采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样 装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组 成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时, 应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制 的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气 体物料,金属冷却器适用于气温很高的气体物料。
3、混匀
混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种---铁铲法或环锥
法、掀角法
人工混匀法:用铁铲将物料堆成圆锥,然后将已堆好 的物料,用铁铲从堆底开始一铲一铲地将物料铲起,再堆成 另一个圆锥,这样反复操作3次,即可认为混合均匀。 机械混匀法:将欲混匀的物料倒人机械混匀(搅拌)器 中,启动机器,经一段时间运作,即可将物料混匀。 经缩分、过筛后的小量试样,也可采用一张四方的油光 纸或塑料、橡胶布等,反复对角线掀角,使试样翻动数次, 将试样混合均匀。
采样探子
采样探子适用于粉末、小 颗粒、小晶体等固体化工产 品采样,又分为末端开口的 采样探子,末端封闭的采样 探子、可封闭的采样探子和 关闭式采样探子。
封闭采样探子 1一柄;2一外管;3一内管隔仓
关闭式采样探子
采样钻
钻头 对于较坚 硬的固体 采样常使 用采样钻
气动探针
气动探针和真 空探针都适用 于粉末和细小 颗粒等松散物 料的采样
若贮罐没有安装上、中、下采样管时,可根据液 体深度用采样瓶等从顶部进口放入,在下表中规 定的采样液面位置采取上、中、下部位样品,按 下表所列比例混合成为平均样品。
液体深度 采样液位(离底直径 混合样品时相应 的比例 (直径百分 百分比) 比) 上 中 下 上 中 下 100 80 50 20 3 4 3 90 75 50 20 3 4 3 80 70 50 20 2 5 3 70 50 20 6 4 60 50 20 5 5 50 40 20 4 6 40 20 10 30 15 10 20 10 10 10 5 10
2 、采样的原则 样品就必须有较高的代表性。 3、采样的基本要求 (1)样品数和样品量 样品单元数应为总体单元数的立方根的三倍 (大于500时) ;样品量:满足三次以上检验。
(3)采样记录和报告 (4)采样安全。
一、固体样品的采集
(1) 采样工具
采样探子;采样钻;气动探针和真空探针
固体样品的采集
4、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下,逐步 缩小试样量的过程。 A、 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分 样器缩分法。
一、制样的基本程序
1、破碎
破碎 过筛 混匀 缩分
通过机械或人工方法将大块的物料分散成一定细度 物料的过程,称为破碎----(粗碎、中碎、细碎)
常用的破碎工具 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球 磨机、钢臼、铁锤、研钵等。
锷式破碎机
辊式破碎机
圆盘破碎机
2、过筛
物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过
B、从物料流中采样
• 物料流是指输送带上传送的物料。在输送带物 料流中采样时,大都是使用自动化的采样器,定时、 定量连续采样。 当采用相同的时间间隔采取时,若物料流的流 量均匀,则采样的时间间隔T可用下式计算:
60Q T nG
式中 T—采样的时间间隔,min; Q—物料批量,t; n—份样数目,个; G—物料的流量,t/h,
气体采样装置所采的样
2、采样方法
(1)常压状态气体 采样 气体状态:等于大气压或低正压或低负压 采样方法:封闭液采样法 使用容器:采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
首 先 瓶 中 注 满 封 闭 液 打 开 弹 簧 夹 5 提 高 瓶 2封 闭 液 进 入 1 瓶 1空 气 排 尽 。
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm
mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 = 0.96 kg ≈ 1kg
结论:
样品的颗粒越大,称样量越大
(3)采样方法
A、物料堆中采样
• 对于散装物料,当批量少于2.5t时,一般设7个采样单元; 当批量为2.5-80t时,设置采样单元数按进行计算,结果取 整数;当批量大子80t时,一般设40个单元。
槽车采样
槽车是汽车、火车经常使用的用于进行液体物 料运输的容器。 采样时,用采样瓶或金属采样管从顶部进口放 人槽车内,放到所需位置采上、中、下部位样品, 然后按一定比例混合成平均样品。 由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆形的,所以采 样位置和混合比例可以按前表进行,也可采全液 位样品。 若在顶部无法采样。而且物料又较为均匀时, 也可在槽车的排料口采样。
如罐内液面高度达不到上部或中部采样口时, 建议按下列方法采得样品。
①如果上部采样口比中部采样口更接近液面,则 从中部采样口采2/3样品,而从下部采样口采1/3 样品。
②如果采样口比上部采样口更接近液面,从中部 采样口中部采1/2样品,从下部采样口采1/2样品。
③如果液面低于中部采样口,则从下部采样口采 全部样品。
气动探针 1一电动空气提升泵 2一样品出口
(2) 采集量经验计算公式
对于不均匀的物料,可采用下列试样的采集量经验 计算公 mQ ≥kda 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径,mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量,kg k、a —经验常数,由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间,样品越不均匀,k值越大, 物料均匀0.1 ~ 0.3, 物料不太均匀0.4 ~ 0.6, 物料极 不均匀0.7 ~ 1.0;a=1.8 ~ 2.5,地质部门一般规定为2
负压太高
(3)正压气体物料的采样
特殊正压气体
有毒液化气体
高压气体、液化气体
低温液化气体
气体取样钢瓶
一般正压气体
采样袋
气体取样球胆
四、样品的保存
应将样品保存在对样品呈惰性的包装材质中(如塑 料瓶、玻璃瓶等),贴上标签,写明物料的名称、来 源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、 所采样品数和样品量、采样日期、采样人等,详见下 表。 样品保存时间一般为六个月,根据实际需要和物料的 特性,可以适当延长和缩短。
第一章
试样的采集、制备和分解
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助 材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等)中 确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业 生产,被誉为工业生产的“眼睛”,起到“把关”的作用。 工业分析测定步骤: 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 样品的采取与处理 试样的制备与分解
2、从大贮存容器中采样
立式圆形贮罐采样 固定采样口采样、顶部进口采样 固定采样口采样:当贮罐装满物料时,从贮罐
侧壁安装的上、中、下采样口阀门分别采得部 位样品。由于截面一样,所以按等体积混合三 个部位样品成为平均样品。
顶部进口采样:当贮罐没有安装上、中、下采样
管时,采样时,把采样瓶从顶部进口放入,降 到所需位置,分别采上、中、下部位样品,等 体积混合成平均样品。
筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止
(易分解的试样过170目筛,难分解的试样过200目筛)。 筛的规格通常用“目”表示。筛网的目数是指25.4mm (lin)长度内的筛孔数目。筛号越大,筛子的孔径就越小, 如100目筛的孔径是0.152mm,而200目筛的孔径是 0.065mm。 在筛分之前,要将物料干燥,以免过筛时黏结或将筛 孔堵塞。常用的筛子为标准筛,其材质一般为铜网或不锈 钢网。筛分有人工操作和机械振动两种方式
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