氢氧化钠检验SOP
第一版
–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––1主题内容和适用范围
本规程规定了外购原料氢氧化钠的质量标准及检验方法。
本规程适用于公司进厂氢氧化钠的质量检验。
2引用标准
《中国药典》2005年版二部
3产品名称
产品名称:氢氧化钠Sodium Hydroxide
分子式:NaOH
分子量:40.00
5检查
5.1性状
本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆,折断面显结晶性;引湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。
本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。
5.2鉴别
本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品的水溶液,在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。
(2)取本品的中性水溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
5.3氯化物
取本品0.50g,加水溶解使成25ml,滴加硝酸使成中性,再加稀硝酸10ml(溶液如不澄清,应滤过),置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即成供试溶液,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
5.4硫酸盐
取本品1.0g,加水溶解使成约40ml,滴加盐酸使成中性(溶液如不澄清,应滤过),置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液;另取标准硫酸钾溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,观察、比较,供试溶液不得比对照溶液更浓(0.02%)。
5.5钾盐
取本品0.25g,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性,置冰浴中冷却,再加亚硝酸钴钠试液数滴,不得发生浑浊。
5.6铝盐与铁盐
取本品5.0g,加稀盐酸50ml溶解后,煮沸,放冷.加氨试液使成碱性,滤过,滤渣用水洗净,并炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg。
5.7重金属
取本品1.0g,加水5ml与稀盐酸11ml溶解后,煮沸.放冷,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,作为供试液;另取标准铅溶液3ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水适量使成25ml,作为对照液。
于供试液与对照液中,分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,供试液中显示的颜色与对照液比较,不得更深(百万分之三十)。
5.8含量测定
取本品约2g,精密称定,置250ml量瓶中,加新沸过的冷水适量使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.lmol/L)的容积(m1),加甲基橙指示液2滴,继续滴加硫
酸滴定液(0.1mol/L)至显持续的橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(m1),算出供试量中的总碱量(作为NaOH计算),并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(m1),算出供试量中Na2CO3的含量。
每lml硫酸滴定液(0.lmol/L)相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的Na2CO3。
6发放范围
质管部1份,质检科1份,共2份。