氮化硅的气压烧结 （Gas Pressure Sintering GPS）
• 为了抑制氮化物分解，在N2气压力110MPa高压下烧成。
• 对于氮化硅常压烧成温度要低于1800C， 而气压烧结温度可提高到2100-2390C。
热压烧结（Hot Pressing, HP）
• 加热的同时施加机械压力 ，增加烧结驱动力，促进 烧结
– 降低烧成温度、缩短烧成时间 – 减少或不用烧结助剂 – 提高陶瓷性能及可靠性 – 便于制造复杂形状产品
微波烧结
• 利用微波与材料的相互作用，其介电损 耗导致陶瓷坯体自身发热而烧结
• 加热快 • 整体均匀加热 • 无热惯性，烧成周期短 • 可实现局部加热修复等 • 能效高 • 无热源污染
材料与微波的相互作用
– 粘性流动 – 塑性变形 – 晶界滑移 – 颗粒重排
• 一般采用石墨模具，表面 涂覆氮化硼，防止反应
热等静压 （Hot Isostatic Pressing, HIP）
• 以高压气体作为压力介质作用于陶 瓷材料（包封的粉体和素坯，或烧 结体），使其在高温环境下受到等 静压而达到高致密化
• 一般用玻璃封装 • HIP的特点：
氮化硅陶瓷的无压烧结
• 氮化硅无熔点、高温分解（1900C） • 能形成液相的氧化物烧结助剂（Y2O3-Al2O3,
MgO-Al2O3-SiO2） • 采用α氮化硅为原料，1420C相变为β相，有利烧
结，且该β相为柱状晶，力学性能好。 • 埋粉（Si3N4：BN：MgO=5:4:1）抑制氮化硅分
解
钟罩窑、梭式窑
辊道窑、推板窑
隧道窑
促进烧结的方法
• 高密度、高均匀性的成形体 • 烧结助剂
– 产生低温液相 – 形成固溶体 – 钉扎界面，抑制晶粒生长
真空烧结、气氛烧结
• 真空电阻炉：钨丝或石墨发热体（<2000 、2300C、可高真空、可通惰性保护气体 N2、Ar）
• 管式气氛炉：电热丝、硅碳、硅钼 • 非氧化物陶瓷烧结
• 微波透过材料（无吸收）：石英玻璃、 云母、聚四氟乙烯
• 微波反射材料：金属 • 微波吸收材料（损耗介质）：
– 低温吸收小，高于某温度急剧增加：Al2O3 、MgO、ZrO2、Si3N4等
– 室温就高吸收：CaCO3、Fe2O3、Cr2O3、 SiC等
材料与微波的相互作用
• 吸收功率： • 穿透深度： • 升温速率：
• 粉体表面能与界面能的差 • 传质过程
– 扩散传质 – 溶解析出传质 – 蒸发凝聚传质 – 粘性流动
烧结过程
• 粉体颗粒间的粘接、致密化 • 晶粒长大 • 晶界相
• 影响烧结的因素
– 温度、气氛、压力 – 粉体活性 – 烧结助剂
烧结方法
• 常压烧结 • 热压烧结 • 热等静压烧结 • 电弧等离子放电烧结 • 微波烧结 • 自蔓延烧结
P 2 f 0r tan E 2
D
0

2 tan ( r / 0 ) 2
dT P dt Cp
放电等离子烧结 （Spark Plasma Sintering, SPS）
• 对模具或样品直接施加大 脉冲电流，通过热效应或 其他场效应，使试样烧结
• 压力500t，脉冲电流25kA • 数分钟完成陶瓷烧结
放电等离子烧结原理
其他烧结方法
• 自蔓延烧结：SHS合成+压力
陶瓷的烧结过程
• 陶瓷成形体（素坯）是由陶瓷粉体聚合 而成的多孔体，气孔率一般为35-60%。
• 在高温条件下（熔点的0.5-0.7），由于 物质迁移，素坯体积收缩，气孔排除， 形成致密的多晶陶瓷体——烧结
• 烧结伴随气孔形状变化、气孔率下降、 密度提高（致密陶瓷相对密度>98%）、 晶粒长大
烧结的驱动力
常压烧结
• 在大气环境下，仅通过加热使陶瓷烧结 的方法。
• 用于制备氧化物陶瓷 • 烧成制度：各阶段温度点、升温速度、
保温时间、降温速度 • 裸烧、匣钵
窑炉类型
• 间歇式：
– 箱式电炉 – 钟罩窑、梭式窑
• 连续式：
– 推板窑、辊道窑 – 隧道窑
电炉发热体
• 马弗炉：金属合金丝（<1100C） • 硅碳棒，SiC（<1400C） • 硅钼棒，MoSi2（<1700C） • 氧化锆，（<2000C）