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过氧化氢含量的测定


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2. 过氧化氢含量的测定

2.1 仪器与试剂
1 2.1.1 KMnO4标准滴定溶液, C KMnO4 0.1020m ol/ L 5

(8+92)的硫酸溶液,30%的过氧化氢试样

2.1.2 聚四氟乙烯滴定管,50mL,A级
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2.2 原理
2MnO4 5H2O2 6H 2Mn 5O2 8H2O
2
10.6019 10.4145 0.1874 0.00 27.10 27.10 0.06
3
10.4145 10.2264 0.1881 0.00 27.20 27.20
4
10.2264 10.0339 0.1925 0.00 28.00 28.00
滴定消 耗体积
终读数/mL 消耗体积读数 /mL
空白试验消耗体积/mL
7
1.7 数据处理
0.16911000 C1 0.098437 m ol/ L 66.999 25.70 0.06 0.18741000 C2 0.10344 m ol/ L 66.999 (27.10 0.06) 0.18811000 C3 0.10345 m ol/ L 66.999 27.20 0.06 0.19251000 C4 0.10283 m ol/ L 66.999 28.00 0.06
加 100mL(8+92) 加 硫酸溶液溶液 100mL(8+92) 硫酸溶液溶解
用KMnO4 溶液滴定 滴定
由紫红色变 由紫红色变为 为粉红色 粉红色
终 点
5
1.5 数据记录
项目
倾前质量/g 基准物 称量 倾后质量/g 基准物质量/g 始读数/mL
1
10.7710 10.6019 0.1691 0.00 25.70 25.70
终点颜色变化:紫红色 → 粉红色
3
1.4 步骤
1.4.1 KMnO4配制
称取1.26g 称取 1.26g的 左右的 左右 KMnO 4 KMnO4
加 400mL 水 加 400mL 溶解 水溶解
贮存于棕 色试剂瓶 中
4
1.4.2
KMnO4 标定
称取 0.15~0.2g 称取基准物草酸 草酸钠( 4份) 钠0.15~0.2g (4 份)
过氧化氢含量的测定
1. KMnO4标准滴定溶液的制备
1.1 执行标准GB/T 601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备。
1.2
仪器与试剂
1.2.1 聚四氟乙烯滴定管,50mL,A级 分析天平
1.2.2
高锰酸钾(A· R);草酸钠,工作基准试剂
(8+92)硫酸溶液
2
1.3 原理
2 2MnO4 5C2O4 16H 2Mn2 10CO2 8H2O

2
终点颜色变化:无色→微红色
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2.3 步骤
移取 移取 2mL30% 2mL30%过 过氧化氢至 氧化氢至 250mL 容量瓶 250mL容量 中 瓶中
用蒸馏水 用蒸馏水 稀释至 稀释至 250mL 250mL
移取 移取25mL 25mL 试液于锥形 试液与锥形 瓶中 瓶中
用KMnO4 用KMnO4 标准滴定 标准溶液 溶液滴定 滴定 终点
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2.7 实验结论

试样中过氧化氢的含量为22.11g/L。
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加 20mL 加 20mL ( 8+92 )的 ( 8+92 )的 硫酸溶液 硫酸溶液
无色变为 1 2
始读数/mL
0.00
0.00
滴定管读数
终读数/mL
31.90
31.87
消耗体积数/mL
31.90
31.87
空白试验体积数/mL
0.02
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2.5 计算公式
C (V1 V0 ) M 25 V 250 过氧化氢的质量浓度, g/L C KMnO4标准滴定溶液浓度, m ol/ L V1 滴定消耗KMnO4标准滴定溶液的体积, mL V0 空白试验消耗 KMnO4标准滴定溶液的体积, mL 1 M H 2O2的摩尔质量, g / m ol 2 V 测定时移取过氧化氢试 液体积,m L
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2.6 数据处理
0.1020 31.90 0.0217.01 1 22.12g / L 25 25 250 0.1020 31.87 0.0217.01 2 22.10g / L 25 25 250 1 2 22.12 22.10 22.11g / L 2 2 22.12 22.10 相对极差 100% 22.11 0.09%
6
1.6 计算公式
C1
( KMnO4 ) 5
m 1000 (V V0 ) M
m 草酸钠的质量的准确值 ,g V 高猛酸钾溶液体积数值 ,m L V0 空白试验高猛酸钾溶液 的体积数值, mL 1 1 M ( Na2C2O4 )的摩尔质量数值, g m L M Na2C2O4 66.999 2 2
8
C1 C2 C3 C4 C 4 0.098437 0.10344 0.10345 0.10283 4 0.1020m ol/ L

相对极差
C3 C1 0.10345 0.098437 100% 0.1020 C 4.91%
9
1.8 实验结论

KMnO4标准滴定溶液浓度为0.1020mol/L。
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