高考综合实验探究题解题指导高考实验探究题，担负着区分考生、选拔人才的功能。

一道题十几分，拉开分差很容易。

高手遇此就兴奋，弱者遇此常唉叹。

实验探究——几家欢喜几家愁。

高考对化学综合实验的考查，主要包括物质的制备、物质性质的探究等实验，有关实验条件的控制和实验“绿色化”要求等。

近几年化学实验综合题常常将定性实验与定量实验相结合，将实验基础知识与实验基本操作相结合，立足于对考生综合实验能力的考查。

实验综合题的主要特点：(一)在形式上不再出现大型的连接仪器装置的试题，均为小型的探究性试题。

(二)在内容上大多为无机实验题，设置的问题主要填写化学方程式、仪器装置的作用、简述实验操作步骤等。

(三)在实验原理上均源于教材，但实验装置又高于教材，这就要求考生既要有扎实的实验基础、又要有创新能力。

题型一性质探究类综合实验题1．(2013·四川高考)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。

Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。

为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。

可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。

已知：Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应产生蓝色沉淀(1)请完成下表：Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。

当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。

(2)装置B的作用是________________________________________________________。

(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是_________________________________________________________________________________________________。

(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。

【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。

【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。

实验编号操作现象a 加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b 加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生)。

【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有________。

[解析](1)能用来检验Fe3＋的试剂是KSCN溶液，加入后如果溶液变为红色，则其中含有Fe3＋。

若溶液中含有Fe2＋，加入K3[Fe(CN)6]溶液后，溶液中有蓝色沉淀生成。

(2)装置B中的进气管和出气管的长度相等，故为安全瓶，防止C中的溶液倒吸入A装置中，引起试管炸裂。

(3)检验O2的方法：将带火星的木条伸入集气瓶内，若木条复燃则证明气体为氧气。

(4)银不溶于氨水，实验a中，加入氨水后固体不溶解，说明黑色固体为Ag；金属银与稀硝酸反应生成NO，Ag2O也与稀硝酸反应生成AgNO3，故实验b不能说明固体是Ag还是Ag与Ag2O的混合物；根据上述分析可知只能采用实验a的结论，故AgNO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2。

[答案](1)溶液呈红色K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)b Ag、NO2、O2[技法归纳]1．物质性质实验题的解题策略性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。

一般思路是：(1)已给出试剂或装置(仪器)的实验：该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。

这样问题就能迎刃而解。

(2)已知反应或反应现象及仪器操作要求：该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。

2．性质实验设计需要注意的几个问题(1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。

(2)对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。

(3)若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。

(4)如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。

(5)要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确。

如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。

题型二物质制备类综合实验题2．(2013·全国高考)制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是____________，a的名称是________，b的名称是________。

(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式__________________________。

(3)C的作用是____________，D的作用是__________________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由__________。

(4)写出E中发生反应的化学方程式__________________________________________。

(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

[解析](1)检查装置气密性时要将装置设置成密闭体系(关闭分液漏斗活塞并在G中加入水)，然后利用热膨胀原理来检验。

(2)NaNO2中N元素显＋3价，在反应中将(NH4)2SO4中－3价氮氧化，两者发生归中反应生成N2，根据电子守恒和质量守恒来配平化学方程式。

(3)由于开始装置中含有空气，故利用硫酸亚铁除去空气中的O2；浓硫酸的作用是作吸水剂，将生成的N2干燥。

(4)镁是活泼金属，在加热条件下能与氮气反应生成氮化镁。

(5)Mg3N2能与水反应生成NH3，故只要检验加入水后能否生成氨气即可知是否有Mg3N2生成；金属镁的检验可以通过加入酸来检验。

[答案](1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)(NH4)2SO4＋2NaNO2△,2N2↑＋Na2SO4＋4H2O(3)除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气(4)N2＋3Mg△,Mg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁[技法归纳]物质制备实验方案的设计步骤题型三定量分析类综合实验题3．(2014·新课标全国卷Ⅱ)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。

为确定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。

蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。

回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是_____________________________________________。

(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用__________式滴定管，可使用的指示剂为__________。

(3)样品中氨的质量分数表达式为__________。

(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将__________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是__________________________；滴定终点时，若溶液中c (Ag ＋)＝2.0×10－5 mol·L －1，c (CrO 2－4)为________mol·L －1。

(已知：K sp (Ag 2CrO 4)＝1.12×10－12](6)经测定，样品X 中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。

制备X 的化学方程式为________________________________________________________________________； X 的制备过程中温度不能过高的原因是______________________________________ ________________________________________________________________________。

[解析] (1)当A 中压力过大时，安全管中液面上升，使A 瓶中压力稳定。

(2)盛装氢氧化钠溶液应使用碱式滴定管，强碱滴定强酸，可以使用酚酞，也可以使用甲基红作指示剂。

(3)总的盐酸的物质的量减去氢氧化钠的物质的量即为氨气物质的量，所以氨的质量分数的表达式为[(c 1V 1－c 2V 2)×10－3×17/w ]×100%。

(4)气密性不好，会有一部分氨逸出，使测定结果偏低。

(5)因为硝酸银见光易分解，所以使用棕色滴定管；由题意，c 2(Ag ＋)×c (CrO 2－4)＝4.0×10－10×c (CrO 2－4)＝1.12×10－12，c (CrO 2－4)＝2.8×10－3 mol·L －1。

(6)由题给条件，可以写出X 的化学式为[Co(NH 3)6]Cl 3，所以Co 的化合价为＋3，制备X 的化学方程式为2CoCl 2＋2NH 4Cl ＋10NH 3＋H 2O 2===2[Co(NH 3)6]Cl 3＋2H 2O ，反应物中有NH 3和H 2O 2，温度过高，会使过氧化氢分解、氨气逸出，不利于X 的制备。