题型三综合实验探究[专题强化训练]1．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：相关信息如下表所示：物质熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm－3)水溶性TiCl4－25 136 1.5 易水解，能溶于有机溶剂CCl4－23 76.8 1.6 难溶于水(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为__________(填仪器接口字母)。

(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；________________(按正确的顺序填入下列操作的字母)。

A．关闭分液漏斗活塞B．停止加热，充分冷却C．打开分液漏斗活塞D．加热装置D中陶瓷管实验时，当观察到______________时，开始进行步骤D。

(3)装置A中导管m的作用为_____________________________________________。

(4)装置C的作用为______________________________________________________。

(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：________________________________________________________________________。

(7)制得的TiCl 4中常含有少量CCl 4，从混合液体中分离出TiCl 4的操作名称为________。

答案：(1)abcfg(或gf)hidej(2)CDBA 装置F 中充满黄绿色气体(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落(4)防止水蒸气进入装置F ，吸收未参加反应的Cl 2，防止污染空气(5)TiO 2＋2C ＋2Cl 2=====高温TiCl 4＋2CO(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl 4(7)蒸馏2．(2019·合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。

现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。

已知：NO 2和NO 的沸点分别是21 ℃和－152 ℃。

回答下列问题：(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_______________________________________；装置C 的作用是___________________________________________________________。

(2)滴入硫酸前需要通入N 2，其目的是________________________________________； 实验结束后还需要继续通入N 2的目的是_____________________________________。

(3)关闭弹簧夹K 1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A 中产生红棕色气体。

确认装置A 中还含有NO 的依据是_______________________________________；装置A 中发生反应的化学方程式为______________________________________。

(4)若向装置D 中通入过量O 2，则装置E 中发生反应的离子方程式为_____________；若没有装置B ，则对实验结论造成的影响是___________________________________。

解析：(1)该实验的目的是探究NaNO 2与H 2SO 4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。

根据已知信息可知，NO 2的沸点高于NO 的沸点，装置C 中冰盐水的作用是冷凝，使NO 2完全液化。

(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO 、NO 2，滴入硫酸前通入N 2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。

实验结束后还需要继续通入N 2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E 中被吸收。

(3)根据NO 与O 2反应生成红棕色NO 2可知，确认装置A 中还含有NO 的依据是打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。

根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。

(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2＋O2＋4OH －===4NO－3＋2H2O。

若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。

答案：(1)检查装置的气密性冷凝，使NO2完全液化(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收(3)打开K2，向D中通入氧气后，出现红棕色气体2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO－3＋2H2O 水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验3．(2019·湖南湘东六校高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。

常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，极易溶于水，不与水反应。

温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。

某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。

(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80 ℃之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

(2)A装置中使用温度计的目的是____________________________。

反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_______________________________。

(3)B装置的作用是____________________________________________。

(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1∶1的两种盐，一种为NaClO2，另一种为________。

(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。

为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1 mL试样加入锥形瓶中；步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；步骤3：加入指示剂X，用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。

已知：2ClO2＋8H＋＋10I－===5I2＋2Cl－＋4H2O2Na 2S 2O 3＋I 2===Na 2S 4O 6＋2NaI指示剂X 为________________。

原ClO 2溶液的浓度为____________g·L －1(用含字母的代数式表示)。

(6)有同学认为KClO 3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl 。

请设计实验验证A 装置反应后的溶液中是否存在Cl －，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO 3可溶于水)：____________________________________________________________。

解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO 3＋H 2C 2O 4＋H 2SO 4=====60～80 ℃K 2SO 4＋2ClO 2↑＋2H 2O ＋2CO 2↑。

(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在60～80 ℃之间进行，因此A 装置中温度计的作用是控制温度，防止温度过高引起爆炸。

ClO 2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。

(3)ClO 2的熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，因此B 装置的作用是冷凝并收集ClO 2。

(4)ClO 2中Cl 为＋4价，NaClO 2中Cl 为＋3价，此反应是氧化还原反应。

设另一种盐中Cl 的化合价为x ，生成两种盐的物质的量之比为1∶1，根据得失电子守恒可知，1×1＝1×(x －4)，解得x ＝＋5，因此另一种盐为NaClO 3。

(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。

根据两个化学方程式建立关系式：2ClO 2～5I 2～10Na 2S 2O 3，因此原ClO 2溶液的浓度为c ×V 2×10－3×210×100V 1×67.510×10－3g ·L －1＝135cV 2V 1g ·L －1。

(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl －时，应先除去SO 2－4，具体操作是取少量A 装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。

若有，则存在Cl －；若无，则不存在Cl －。

答案：(1)2KClO 3＋H 2C 2O 4＋H 2SO 4=====60～80 ℃K 2SO 4＋2ClO 2↑＋2H 2O ＋2CO 2↑(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸 溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体(3)冷凝并收集ClO 2 (4)NaClO 3(5)淀粉 135cV 2V 1(6)取少量A 装置反应后的溶液于试管中，加入足量Ba(NO 3)2溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。

若有，则存在Cl －；若无，则不存在Cl －4．(2019·绵阳高中第一次诊断性考试)草酸亚铁晶体(FeC 2O 4·x H 2O)为淡黄色粉末，是生产锂电池的原料。

某化学兴趣小组对草酸亚铁晶体的一些性质进行探究。

回答下列问题：(1)实验室用0.5 mol·L －1FeSO 4溶液与0.5 mol·L －1(NH 4)2C 2O 4溶液制备草酸亚铁晶体。