固相萃取
柱管由血清级的聚丙烯制成, 一般做成注射器形状。 烧结垫除了能固定固定相外, 还能起一些过滤作用。 固定相是 SPE 柱中最重要 的部分。
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2、柱形式
SPE柱(cartridge)最普遍使用的形式
SPE盘(disk)
固相微量萃取 (solid phase microextraction ,SPME )
产品编号: C11396 产品型号: Power-Prep/GPC 主要特点 1.单一样品净化 2.错误少,回收率高 3.自动运行,无需照看 4.增加分析速度和精度 5.溶剂消耗量低
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七、固相萃取的应用
环境化学分析中的应用 药学应用
生物样本分析
吉尔森四通道自动固相萃取仪
型号:ASPEC Xli
自动处理108个样品,同时 平行进行四个样品的固相 萃取 高处理量,适合LC-MS及GC 使用1ml和3ml标准SPE柱 处理后的样品可转移至普 通试管、密封的标准2ml自 动进样瓶以及96孔反应板 可在4-40℃范围控制温度
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SPE 215多通道固相萃取系统
医药/环保/刑事鉴定中自动 样品前处理 自动进行固相萃取,可多组 份收集 无人为影响,无乳化,少溶 剂 高回收率,高重现性,高效 率,用于各种商品萃取柱 自动记录资料,便于GLP管理 可连接HPLC/GC/GC-MS 处理大量样品可选ASPECXL4
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固相萃取自动工作站
产品编号:C10928 产品型号: Auto Trace, Rapid Trace
原产地:美国
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技术参数
1.计算机程序控制 2.使用正压泵,加快萃取速度 3.可以配合自动浓缩工作站使用,自动浓缩 萃取出来的样品
1.预先编程安装好的EPA标准方法,可以修改参数从而发展新 方法 2.全自动传送所有必须溶剂;自动直接在原始样品瓶中处理样 品; 3.彻底全面自动清洗样品瓶; 4.自动把SPE过滤盘得到的萃取物传输到收集瓶中; 5.自动清洗萃取器,为处理下一个样品作准备。
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全自动样品净化系统和固相萃取仪
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吉尔森单通道全自动固相萃取仪
产品编号:C10348 产品型号:ASPEC XL 原产地:法国 特点: 1.可处理108个样品 2.15个无限量溶剂及12 个250ml试剂瓶 3.可选配在线浓缩功能 4.可实现分步收集
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3、真空处理装臵
1.SPE 柱; 2 .真空表 3 .安全阀;4 .抽空橡管 5 .定位槽; 6. 定位轴 7.缸体; 8 .下支架; 9 .上支架; 10 .试管 ( 24 支);11 .支脚; 12 .上盖; 13 .放空阀; 14 .插管头(12 个); 15 .封堵头(12 个)
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环境化学分析中的应用
水中污染物的分析 农药 富集痕量有机化合物
酚类
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水中有机污染物分析
近年来随着化学工业的发展和农药的大 量使用导致自然环境中某些水体、土壤、大 气和生物体中有机污染物超过法定限量。固 相萃取作为一种新型的样品处理技术已广泛 用于水中有机污染物的痕量富集。 SPE 中使水样通过固相萃取小柱,分析物 吸附到固定相上,然后通过热脱附或用溶剂 将分析物洗脱下来,浓缩、定容、分析。
主要特点
1.计算机程序控制 2.可以同时处理多达6个水样 3.可以使用至少4种淋洗液 4.降低劳动力费用 5.减少暴露在危险试剂前的机会
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全自动固相萃取系统
产地: 美国Horizon公司
型号: SPE-DEX®4790
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主要特点:
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影响因素
分析物在极性或非极性溶剂中的溶解度; 分析物有无可能离子化; 分析物有无可能与固定相形成共价键; 不需要的组分与分析物在固定相结合点上 的竞争程度 。
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溶剂的选择
萃取的不同步骤对溶剂的要求不同。
预处理---初溶剂应与洗脱溶剂一样强或强于洗脱 溶剂;终溶剂应该与样品溶剂性质相似 加样---溶解样品的溶剂必须较弱 淋洗---淋洗溶剂要略强于或等于上样溶剂,但不 能强到可以洗脱任何一个分析组分的程度 分析物洗脱---选择的溶剂不能太强
SPE 技术基于液相色谱的原理,可近似 看作一个简单的色谱过程 。 SPE法是根据被萃取组分与样品基质及其 它成分在固定相填料上作用力强弱的不 同而使它们彼此分离。
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定 义
(一)通过样品中的待测成分及杂质在液相与固
定相之间的相互作用的不同而达到分离的方法。
(二)固相萃取法是利用选择性吸附与选择性 洗脱的液相色谱法分离原理,使液体样品通过 吸附剂保留其中某一组分,再选用适当溶剂冲 去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到 快速分离净化与浓缩的目的。
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4、固相萃取装臵图
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三、萃取的类型
键合硅胶-SPE 聚合物吸附剂-SPE 免疫亲和吸附剂-SPE 分子嵌入聚合物-SPE
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萃取类型---键合硅胶SPE
键合硅胶-SPE 最常用的吸附剂是表面键合 C18 的多孔硅胶颗粒或其他亲水烷基。 键合硅胶是通过有机硅和活性硅的反应形成 的 。 最通常使用的非极性吸附剂是十八硅烷 (octadecyl silane)键合到硅基质上叫C18 。
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基本概念
保留和洗脱
容量和选择性
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保留和洗脱
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分 子间吸引的现象 ,造成当样品溶液通过 吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。 “洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物 从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种 对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完 成。
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容量和选择性
吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸 附剂的量能够保留一个强保留分离物的 总量。
选择性是吸附剂区别分离物和其他样品 基质化合物的能力。
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固相萃取的简要过程
(1)一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂; (2)吸附剂选择性地保留分离物和一些干扰物, 其他干扰物通过吸附剂; (3)用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干 扰物选择性地淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上; (4)纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
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萃取类型---聚合物吸附剂-SPE
聚合物吸附剂-SPE在一些方面弥补了硅 胶键合-SPE的不足。 一种新型的聚合物反相吸附剂-聚合二乙 烯苯-N-乙烯吡咯烷酮 。
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萃取类型---免疫亲和吸附剂-SPE
抗体对抗原的键合是空间互补性的结果, 是分子间加和的一个功能,这意味着抗 体也能键合到结构和抗原相似的其他分 析物上,称为交叉反应性。 为了避免非特定的相互作用,选择性吸 附剂是非常重要的,这种吸附剂应该是 化学和生物惰性、易活化和有亲水性。
加到萃取柱上的试样量取决于: 萃取柱的尺寸(填料量)和类型 在试样溶剂中试样组分的保留性质 试样中分析物 基质组分的浓度等因素
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除去干扰杂质
通过调节清洗溶剂的强度和体积,尽可能多地 除去能被洗脱的杂质。 根据不同强度下分析物的洗脱廓形,决定清洗 溶剂合适的强度和体积。
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Orochem固相萃取装臵及小柱
产品编号: C11001 原产地: 美国Orochem 仪器介绍: 各种规格的SPE小柱 及SPE抽真空装臵,适 合蛋白质组及DNA/RNA 样品纯化的各种96孔板, 氮吹浓缩仪,全自动样 品加样系统等。
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a 吸附柱选择;
b 柱条件化;
c 过水样;
d 柱纯化;
e 目标物解吸附
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柱预处理
柱预处理有两个目的: 一个目的是除去填料中可能存在的杂质; 另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取 的重现性。
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加样
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萃取类型---分子嵌入聚合物-SPE
分子嵌入聚合物(MIP)是高稳定的聚合物。
在模板和分子间选择性依靠氢键、离子和 亲水性相互作用。
必须从聚合物上去除模板分子。
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四、萃取的操作 预处理 加样 除去干扰杂质 分析物的洗脱和收集
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五、萃取条件的选择
固定相的选择