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超滤


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对截留率的影响: 截留率受粘度的影响较小,而受明 胶的化学性质和膜的相互作用影响较大。明胶分子中既 有氨基又有羧基,在等电点PH=6以下呈正离子状态, 在等电点以上呈负离子状态,在等电点附近呈两性离子 状态,由于实验所用的膜是荷负电的,在碱性的条件下 对溶液中带负电荷的明胶大分子具有排斥作用,所以截 留率提高。 这也是膜的抗污染原理,一般在稍高于等电点(PH=8) 时进行操作。
超滤
纳滤
反渗透
0.1
0.3
压力/ MPa 1.0 3.0
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[MPa]
20.0
10.0 反渗透
纳滤 1.0
孔径: <1nm 孔径: <2nm 孔径:>10μm
压差ΔP
超滤 微滤
孔径:1~100nm 孔径:0.05~10μm
0. 1
过滤 100 10 [μm]
0.01 0.0001 0.001 0.01 1 0.01 (1nm) (10nm) (100nm) 微粒或分子大小
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九、实验数据记录
料液 实验序号 进口压力 出口压力 平均压力 纯水通量 明胶超滤 液通量 超滤液明 胶浓度 截流液明 胶浓度
1
2
纯 水 溶 液
3 4
5
6 7
明 胶 水 溶 液
1
2 3
4
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十.产物分析
用紫外可见分光光度计测定: 原料液浓度 超滤液浓度 截留液浓度
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十二.思考题
1.纯水通量与压力应有什么关系? 2.为什么本试验超滤液与原料液的成分差别很大,而截留 液与原料液的组分差别却不大? 3. 对于纯水来说,无论压力增加多大,通量均随着压力的 增加而增加,而对于明胶蛋白水溶液来说,在初始压力增 加时,通量几乎随着压力成正比增加,而当到压力增加到 一定时间后,通量几乎不会随着压力而增大,为什么?
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减少浓差极化现象的一种操作方式
原料液 原料液 截留液
透过液
pF>pP
透过液
pF>pP
动态操作法“横向流动”
静态操作法“死端式过滤”
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(3)料液 温度对分离效果的影响 • 温度升高通量明显增加,但截留率有所下降,温度长时 间过高或超过膜允许使用温度的上限,会缩短膜的使用 寿命。由于物料在反复循环,流量较大时,机械能转换 成热能,这时需要作降温处理。 • 温度升高料液粘度降低,这时还可能会有少部分明胶蛋 白大分子降解成小分子。综合考虑通量和截留率,操作 温度35度为宜,20度以下明胶的粘度较大通量小。
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十三.实验报告要求
绘制纯水、明胶水溶液的压力—通量关系图 计算截留率 实验结果讨论 解答思考题
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实验内容二
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实验原理
超滤(UF)是介于微滤和纳滤之间的一种膜过程。在透 过溶剂的同时也透过小分子溶质,而截留大分子溶质或微粒。 被截留的大分子溶质或胶体微粒不形成滤饼,仍以分子或微 粒形式存在于截留液中。所以,超滤主要是物质的分离、精 制和体系的浓缩。
透过液 原料液 截留液
流 道 一
透过液
流 道 二
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实验内容二
配溶液:0.3%—0.4%明胶水溶液 测通量L/hr、截留率R。 分离性能的影响因素; 样品分析;
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截留率和截断分子量 截留率:膜对溶质的截留能力以截留率R来表示。
截留液 料液 槽
料液泵 透过液
间隙错流-截留液全循环
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1.进口阀 4 7 2 8 6 5 2.进口压力表
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3.旁路阀
4.出口阀 5.出口压力表 6.板式超滤器主体 7.滤出软管 8.滤出总管
9

10
1
3
9.储液槽 10.多级离心泵
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当大分子溶质在膜表面的浓度增至 其饱和浓度时,就形成凝胶层,这 个浓度称为凝胶浓度 cG 。凝胶层 形成以后,再增加超滤压差只能增 加凝胶层的厚度或阻力,而通量保 持不变,即此时渗透速率与超滤压 差无关。
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影响分离性能的因素
(1)料液流速对分离性能的影响: • 料液流速的大小,表现了膜压力侧循环流动的流体力学状 况,在超滤过程中,因膜表面的“浓差极化”现象会使传 质系数降低,因而通量下降。随流速的增加,循环湍流程 度增加可有效的克服膜面的“浓差极化”现象,提高传质 通量,为防止“浓差极化”的形成,操作时进口压力为 0.06—0.08Mpa为宜。
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十一.注意事项
在试验过程中,进料槽内的液体不能降低到使进料泵吸入 空气的水平高度,吸入空气会使泵及膜受到损坏。 所使用的压力不能超过表的读数范围,应控制在0.6MPa以 内。 应遵循:开时,先开电源,再开进口阀;关时,先关进口 阀,再关电源的原则。 明胶先溶于热水中,再稀释,料液槽内应为均一的溶液, 不能有不溶物,否则泵易受损。 超滤组件的出口压力必须保持在0.1Mp以上,过低会引起 振动而损伤膜组件。
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(5)通量随时间的变化 • 循环状态下:料液浓度未发生变化,通量衰减慢,膜运行 期间污染所致。 • 非循环状态下:通量衰减较快,一方面料液浓度不断增加, 粘度增加;另一方面加剧了膜表面的浓差极化,这两者均 使通量下降。
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(2)操作压力对分离性能的影响 • 超滤是以压力差驱动的膜分离过程,本装置的多级离心泵 的量程为64米,透水通量随压力的变化先几乎线性增加, 而后的变化趋于平坦,这是因为在低压区为控制区。当压 力增大到一定值时,与膜的截留分子量相近的明胶蛋白进 入膜孔并堵塞膜孔,随压力的增大,明胶蛋白在膜的表面 形成凝胶,此时传质为凝胶层控制,由线性转向平坦段的 转折点的压力称为“临界压力”。 • 压力升高也会导致膜的致密化,使通量降低。流速大时, 临界压力也增大,一般在临界压力以下进行操作,流速为 0.06—0.08Mpa时,操作压力为0.2—0.3Mpa为宜。
浓缩液
料液
超滤膜 过滤液 超滤原理示意图
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实验原理
以压力差为驱动的膜分离过程的分离机理为筛孔分离过程, 超滤分离过程中溶质的截留包括三种方式: (1)在膜表面的机械截留(筛分为主导) (2)在膜孔中停留(阻塞) 操作压力范围 (3)在膜表面及膜孔内的吸附
微滤
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微滤
超滤 纳滤
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反渗透
本实验使用0.4万和1万的磺化聚醚砜膜,分离明胶水溶液。明胶是胶原蛋 白的水解的产物,它的分子量很分散,从几千、几万到几十万甚至更大。
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超滤过程中的浓差极化现象
当不同大小的分子混合物通过膜面时,在压力差的作用下,混合 物中小于膜孔的组分透过膜,而大于膜孔的组分被截留,这些被截留 的组分在膜的表面附近就形成浓度边界层,使边界层中的溶液浓度大 大高于主体溶液的浓度,形成由膜表面到主体溶液的浓度差,这种浓 度差的存在将导致紧靠膜面溶质反向扩散到主体溶液中,这就是超滤 过程中的浓差极化现象。
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(4)料液PH值对分离效果的影响:与明胶水溶液的物化性 质密切相关 • 对通量的影响: 随着PH值的增大料液通量逐渐增大而 后又降低,在PH=6左右,通量有最大值。(明胶水溶 液的粘度随PH值的变化情况较特殊,在等电点(PH=6) 以下,随PH值的增加而粘度降低,在等电点以上则随着 PH值增加而粘度升高。因此在等电点附近粘度最低,所 以通量最大)。 • 截留率都是一直增加的。
R 1
cp cb
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八.超滤后处理
• 超滤膜可长期反复使用,使用后要及时清洗,有物理清洗 和化学清洗。物理清洗对吸附在膜表面、并在水中能很好 溶解的污染物有效,化学清洗主要针对吸附在膜深层和表 面聚集的污染物。在不影响膜性能的情况下,一般采用能 溶解、分解或氧化、降解该污染物的化学试剂,要有针对 性,如果使用不当反而会加重膜污染。化学清洗是超滤应 用中的一个重要环节,直接影响超滤膜的长期使用效果。 通常两种方法结合,排空料液后,先用水清洗,再用化学 试剂清洗,最后再用水清洗。 • 清洗明胶的污染可用0.1N的氢氧化钠水溶液。
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实验
超滤法分离 明胶蛋白水溶液
实 验 目 的:
学会板式超滤膜ห้องสมุดไป่ตู้件的装配;
熟悉板式超滤器的原理、结构及基本流程;
了解温度、压力、流量及物料分子量等因素对通 量的影响;
了解超滤器污染的原因及其解决的方法。
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实验内容一
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