国家药品标准就是《中国药典》（缩写Ch、P）与局颁标准。

药品质量标准:就是药品现代化生产与质量管理得重要组成部分，就是药品生产、经营、使用与行政、技术监督管理各部门应共同遵循得法左技术依据。

药典内容分:凡例、正文、附录、索引。

药品质疑管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规泄GLP》《药品生产质疑管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质疑管理规范GAP》。

标准品:用于生物检左、抗生素或生化药品中含量或效价测定得标准物质,按效价单位计，以国际标准品进行标建。

对照品除另有规左外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。

药品检验工作得基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

杂质两个来源:一就是由生产过程中引入，二就是贮藏过程中引入。

杂质按照来源分:一般杂质与特殊杂质;按毒性分:毒性杂质与信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质与残留杂质。

杂质限疑:药物中含杂质得最大允许量。

杂质限量％=杂质最大允许量/供试品量*100%杂质限M%=标准溶液得浓度*标准溶液得体积/供试品量*100%即匚宀用甌％1、氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量得标准氯化钠溶液在相同条件下产生得氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。

加硝酸目得: 避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀得干扰，且可加速氯化银沉淀得生产并产生较好得乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。

2、硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化顿反应，与一左量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生得硫酸换浑浊程度比较。

3、铁盐检查，硫鼠酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氛酸盐作用生产红色可溶性硫鼠酸铁配离子4、重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸与乙醇得药物;炽灼后得硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇得有机药物;硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀得药物:微孔滤膜法适用于重金属限虽低得药物。

常用热分析法有:热重分析、差热分析与差示扫描热分析。

中国药典规定残留溶剂检査方法为GC（气相色谱法）特殊杂质检査一薄层色谱法1、杂质对照品法适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品2 供试品溶液自身稀释对照法适用杂质接受不确定或无杂质对照品二高效液相色谱法1、内标法加校正因子测定法适用于有对照品并能够测左杂质校正因子2、外标法测定法适用于有对照品且进样量能够精确控制3、加校正因子得主成分自身对照测泄法适用不用杂质对照品4、不加校正因子得主成分自身对照测定法适用没有杂质对照品5、而积归一化法适用粗略测量供试品中杂质含量。

比旋度反映药物纯度，限定杂质含量。

不经有机破坏得分析:直接测左法、经水解测定法、经还原分解测泄法。

经有机破坏分析:湿法破坏、干法破坏。

湿法破坏适用于含氮有机合成药物分析前处理，在生物制品中用于氮、磷、硫柳汞即氯化钠测定法得前处理一凯氏立氮法。

干法破坏分1、髙温炽灼法2、氧瓶燃烧法，含F药物选用水做吸收液，用银量法测含CL用水—氢氧化钠做吸收液，用银量法测含Br用水一氢氧化钠做吸收液，测左含碘可用水一氢氧化钠一二氧化硫做吸收液，含硫浓过氧化氢与水混合液做吸收液。

容量分析应用于化学原料药得含量测怎。

滴定度:每lml规泄浓度得滴定液多相当得被测药物得质昼mg.T（mg/ml）=mXa/bXM.m为滴定液得摩尔浓度（mol/L）a为被测药物得摩尔数.b为滴定剂得摩尔数M为被测药物得亳摩尔质量（mg）。

片剂得分析：1、容疑分析法标示M%=V*T*F*D*平均片重/（W*标示量）*100% F=实际摩尔浓度/规左摩尔浓度2、分光光度法A=ECL 标示^%=（A^L）*（l/1000）*D*平均片fi/（W*标示量）*100%3、高效液相色谱法标示M%=A样*（2对*。

*平均片重/（A对*\\^左标示呈：）*100%注射剂得分析标示M%=V*T*F*D/（V S*标示疑）*100%分光光度法：1、百分吸光系数法标示M%=A*D/（Vs*E*100*标示^）*100%2、对照品比较法标示M%=A样*（2对*D/（A对=*^5*标示量）*100%色谱分析之髙效液相色谱法，常用色谱柱填充剂有硅胶与十八烷基烷键键合硅胶，除另有规左外柱温为室温，检测器为紫外检测器，检测器不允许使用含不挥发盐组分得流动相，以十八烷基硅烷键合硅胶为固泄相,常用甲醇-水，间或加有乙腊、缓冲液、反离子物质等为流动相。

色谱系统适应性试验通常包括理论板数、分离度（R>1、5）、重复性（5次）、拖尾因子（0、95-1、05之间）四项指标。

药品验证分析内容八条:准确度、精密度、专属性、检测限、楚量限、线性、范仿I、耐用性。

准确度:用该方法测左得结果与貞•实值或参考值接近得程度，一般用回收率％表示。

精密度:在规立测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间得接近程度。

包括重复性、中间精密度、重现性。

生物样品包括各种体液与组织血样包括血浆、血淸与全血，将血液巻含抗凝剂得试管中，以2500~3000r/min离心5分钟时血浆与血细胞分离，短期保存可4°C冷藏，长期保存需-20C或-80C 下冷冻贮藏。

唾液以3000r/min离心10分钟，在4°C一下保存。

采集得尿就是自然排尿, 包括随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿与时间尿五种。

去除蛋白质常用方法：1、加入与水混溶得有机溶剂（常用水溶性溶剂:乙腊、甲醇、丙酮、四氢咲喃等，比例1:1-3髙速10000r/min离心1-2分钟可沉淀）2、加入中性盐（常用中性盐:饱与硫酸讓、硫酸钠、镁盐、磷酸盐、枸椽酸盐等，比例1:2,同上高速离心）3、加入强酸（PH低于蛋白质等电点，常用强酸：10%三氯醋酸、65%高氯酸、5%偏磷酸等，比例1:0、6同上）4、加入含锌盐及铜盐得沉淀剂（PH高于等电点，常用:CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等，比例1:2同上）5、酶解法。

液固粹取法LSE：-种柱色谱分离方法,将具有吸附、分配及离子交换性质得、表而积大得担体作为粹取剂填入小柱,以溶剂淋洗后，将生物样品通过，使英药物或内源性干扰物保留在担体上，用适当溶剂洗去干扰物后，再用适当溶剂将药物洗脱下来。

填充柱分两类：1亲水性硅藻上2疏水性活性炭、聚苯乙烯或C18化学键合硅胶。

粹取5步骤:（1）用有机溶剂如甲醇，预先湿润微型柱，使增加填料与待测物相互作用得表而积, 并可除去可能F扰得填料残留物⑵用水或合适得缓冲液冲洗，除去残余得甲醇⑶进样，通过微型柱，废液弃去（4）用水或合适得缓冲液冲洗，选择性地除去将会干扰后而色谱分析得内源性杂质（5）用合适得溶剂如甲醇、乙睹等洗脱样品，收集，洗脱液用于后面得分析测左或进一步研究。

【巴比妥类药物基本结构】分两部分，一母核巴比妥酸得环状丙二酰服结构，此结构就是巴比妥类药物得共同部分，决左巴比妥类药物共性;二取代基部分。

微溶或极微溶水易溶于乙醇等有机溶剂，含1,3-二酰亚胺基团显弱酸性，能发生酮式-烯醇式互变异构，在水中发生二级电离。

含酰亚胺结构，与碱液共沸水解放出氨气使红石.蕊变蓝。

与重金属离子反应:1＞与银盐反应银量法:在碳酸钠碱性溶液中，生成钠盐溶解,再与硝酸银溶液反应，先生成可溶性一银盐,加入过屋硝酸银则生成难溶性二银盐白色沉淀。

2＞与铜盐反应:与铜毗唳试液反应形成稳定配位化合物，巴比妥类药物紫色沉淀，含硫巴比妥类药物绿色。

3＞与钻盐反应4＞与香草醛反应生成棕红色物质司可巴比妥专属实验:与碘反应显棕黄色5分内消失，浪量法司可巴比妥与浪仅应使其褪色。

巴比妥类与髙镭酸钾反应在碱性中紫色还原为棕色二氧化镭。

苯巴比妥专属鉴别反应:硝化反应、硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应。

硫代巴比妥与铅白色沉淀。

【巴比妥含量测左】1、银量法原理,先形成可溶性一银盐，过量滴加硝酸银形成难溶性二银盐;注意事项一,无水碳酸钠溶液要临用新配，二硝酸银滴左应新配制,三银电极在临用前需用硝酸浸洗。

芳酸鉴别:水杨酸及盐在中性或弱酸性与三氯化铁缶成紫色配合物（反应适宜PH为4~6）（五种直接用FcC13检测:双水杨酯、水杨酸、对乙酰氨基酚、二氟尼柳、对氨基水杨酸钠;两种间接:阿司匹林、贝诺酯）。

苯甲酸盐中性或碱性与三氯化铁毛成碱式苯甲酸铁盐得赭色沉淀【重氮化-偶合反应】具潜在芳伯胺基加酸水解产生游离芳伯胺基结构.在酸性与亚硝酸重氮化反应（四种直接反应:对氨基水杨酸钠、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺;三种间接: 对乙绘基酚、醋氨苯砚、贝诺酯）。

阿司匹林与碳酸钠加热水解，再加过量稀硫酸酸化生成白色水杨酸沉淀并有醋酸臭气。

阿司匹林特殊杂质检査:溶液澄淸度、水杨酸（主要检査杂质）; 对氨基水杨酸钠毛要检查杂质就是间氨基酚。

【芳胺类】（苯佐卡因、普鲁卡因、丁卡因等）具有对氨基苯甲酸酯得母体。

【鉴别反应】重氮化偶合反应:分子结构具芳伯氨基或潜在芳伯氨基药物都可发生，生成得重氮盐可与碱性茶酚偶合成有色偶氮染料，苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普卡因、盐酸:普鲁卡因胺在盐酸条件下可直接与亚硝酸钠重氮反应;对乙酰氨基酚、醋氨苯矶在盐酸或硫酸中加热水解后才可与亚硝酸钠重氮反应;丁卡因不具芳伯氨基，无重氮反应，但在酸性下与亚硝钠反应生成乳白色沉淀。

对乙酰氨基酚与三氯化铁反应显蓝紫色。

盐酸利多卡因在NaCO3中与CuS04 反应生成蓝紫色配合物，溶入三氯甲烷显黄色;苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普卡因、盐酸丁卡因无此反应。

盐酸利多卡因在酸性下与氯化钻生成亮绿色钻盐沉淀【盐酸普鲁卡因鉴别】溶解后加氢氧化钠生成白色沉淀（普鲁卡因）加热变为油状物,继续加热产生蒸气使湿红石烷变蓝。

盐酸普鲁胺加过氧化氢再加三氯化铁显紫红色随后变棕。

苯佐卡因加氢氧化钠加碘生成黄色沉淀放碘仿臭气【对乙酰氨基酚特殊杂质】检査对氨基酚，盐酸普鲁卡因注射液中检査对氨基苯甲酸。

【芳胺类含量测左】亚硝酸钠滴泄法、非水溶液滴定法、分光光度法、高效液相色谱法。

含量测怎之【亚硝酸钠滴定法原理】芳伯氨基或水解后生成放伯氨基得药物在酸性溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应，生产重氮盐，用永停滴定法指示终点，主要条件：1、加入适虽浪化钾加快反应速度2、浪化钾与盐酸作用产生浪化氢与亚硝酸钠反应生成NOBr（目得）3、加过疑盐酸加速反应（加入过量盐酸有利于:重氮化反应速度加快、重氮盐在酸性稳左、防1上生成偶氮氨基化合物影响测泄）可在室温（10°C-304C）下进行，其中15°C下结果较准确。

指示终点方法:电位法、永停滴左法、外指示剂法、内指示剂法。

中国药典芳胺类药物亚硝酸钠滴定法采用永停滴定法指示终点。

【芳胺类苯乙胺类鉴別试验】三氯化铁、甲醛-硫酸、氧化、亚硝基铁鼠化钠（脂肪族伯胺专属反应）。