用碘 量法 分析 酸 性 镀 铜 溶 液 中 的硫 酸 铜 ， 液 镀 中的铁 杂 质 对 测 定 有 影 响 ， 要 加 氟 化 氢 铵 掩 蔽 需 铁 。选用 试剂 和分 析方 法如 下 ： （ 氨水 ） Ｖ 水 ）＝１ １２ ％ 碘 化 钾 溶液 ；０ ：（ ： ；０ １％
硫氰 酸铵 溶 液 ； 化 氢 铵 ； ． ／ 氟 Ｏ １ Ｌ淀 粉 指示 剂 ；． ｇ ０１ （ 上接 第 ３ ６页 ）
１２ 试 ． 剂
００ ｍｏ ＬＥ Ｔ 标 准 溶 液 ； 化 钠 ；０ Ｌ Ｌ ．５ ｌ Ｄ Ａ ／ 氟 ２ ｍ ／ 三 乙醇 胺溶 液 ； 一 化 铵 缓 冲溶 液 （７ 氨 氯 ２ ｇ氯 化 铵 溶
・
３８ ・
Ａｐ ．２ １ Βιβλιοθήκη ｒ ０２Ｐａｉｇａ ｄ Ｆｎｓ ｉｇ ｌ ｔｎ ｎ ｉ ｉｈ ｎ
摘要 ： 电镀 生产 中 ， 在 监控 镀 液 中金 属 杂 质是 十分 必要 的 。制 定 了酸 性镀 铜 溶 液 中锌 杂 质 的分 析
方 法。 用碘 量法 测定硫 酸铜 ， Ｅ Ｔ 用 Ｄ Ａ容 量 法测定硫 酸铜 和锌 杂质 的 总量 ， 总量 中减 去硫 酸铜 的 从 量得 到锌 杂质 的质 量 浓度 。方 法 准确 ， 能够 满足监 控 酸性镀 铜溶 液 的要 求。 关 键 词： 酸性 镀铜 溶液 ；锌 杂质 ；碘 量法 ； Ｄ Ａ容量 法 ＥＴ 文 献标 识码 ： Ｂ 中图分 类号 ：Ｇ１５ ３ ３ Ｔ １ ． １
式 中 ：５ ３ ６ ． ７为 锌 的相 对 原 子 质 量 ； ． ６ ０ ２ １８为 锌 的相对 原子 质量 与 Ｃ Ｓ ５ ： ｕ Ｏ ・ Ｈ Ｏ相对 分子 质量 的
ＥＴ Ｄ Ａ容量 法 ， 锌 杂 质 严 重 影 响分 析结 果 。用 碘 但 量 法测 定硫 酸铜 ， 够 得 到 较 准 确 的结 果 。用 Ｅ ． 能 Ｄ Ｔ Ａ容 量 法测定 硫 酸铜和 锌杂 质 的总量 ， 然后 计算 出 锌 杂质 的质 量浓 度 ， 法 简单 ， 速 而准 确 ， 方 快 能满 足
Ａｂ ｔ ａ ｔ：ｔｉ ｅ ｅ ｓ ｒ ｏ ｍｏ ｉｏ ｈ ｔｌｉ ｕｒｔｓｉ ａｈ ｄ ｉｎ ｈ ｌｃ ｒ ｐ ａｉ ｇ ｐ ｏ ｕ ｔｏ ． — ｓ ｒ ｃ Ｉ ｓｎ ｃ ｓ ａｙ ｔ ｎ ｔｒｔ ｅ ｍｅ ａ ｍｐ ｉｅ ｎ ｂ ｔ ｕｒ ｇ ｔ ｅ ｅｅ ｔｏ ｌｔｎ ｒ ｄ ｃｉ ｎ Ａｎ ａ ｎａｙ ｉ ｔ ｏ ｆｚｎ ｍｐ ｉｔ ｎ ａ ｉ ｉ ｏ ｐ ｒｐｌｔｎ ｔ ｓ ｅ ｔ ｂ ｉｈｅ Ｔｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｏ ｏ ｐ ｒ ｌ ｓｓ ｍｅｈ ｄ ｏ ｉ ｃ ｉ ｕｒ ｙ ｉ ｃｄ ｃ ｃ ｐ ｅ ａ ｉ ｇ ｂａｈ ｉ ｓａ ｌｓ ｄ． ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｆｃ ｐ ｅ ｏ ｓ ｌａｅ ｉ ｒｔｙ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｓｎ ｏ ｉ ｔ ， ｎ ｈ ｎ ｔ ｅ ｓ ｍ ｆｔ ｅ ｃ ｐ ｅ ｕ ｆｔ ｎ ｉ ｃ ｉ ｕ ｔ ｓ ｕ ｆｔ ｓ ｆ ｓｌ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ｙ ｕ ｉ ｇ ｉｄ ｍｅｒ ａ ｄ ｔ ｅ ｈ ｕ ｏ ｏ ｐ ｒｓ ｌａ ｅａ ｄ ｚｎ ｍｐ ｒ ｙ ｉ ｉ ｙ ｈ ｉ ｄｅｅ ｉ ｅ ｔ ｔｒ ｎ ｄ ｗｉｈ ＥＤＴ ｖ ｌ ｍｅ ｒ ． ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉｎ ｏ ｉ ｃ ｉ ｔ ｒ ｉ ｅ ｙ ｔ ｅ ｄ ｆｒ ｎ ｅ ｂ ｔ ｅ ｏ － ｍ Ａ ｏ ｕ ｔ Ｔｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ｆｚｎ ｓｄｅｅ ｎ ｄ ｂ ｈ ｅ ｅ ｅ ｃ ｅｗｅ ｎ ｃ ｐ ｙ ｍ ｐ ｒｓ ｌａｅ ａ ｄ ｔ ｅ ｓ ｅ ｕ ｆｔ ｎ ｈ ｕｍ ｆｃ ｐ ｅ ｕ ａｅ ａ ｄ ｚｎ ｍｐ ｒｔ Ｔｈ ｓ ｍｅｈｏ ｓ ｅ ａ ｔａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ａ ｄ ｃ ｎ ｏ ｏ ｐ ｒｓ ｌ ｔ ｎ ｉ ｃ ｉ ｕ ｙ． ｉ ｔ ｄ ｉ ｘ ｃ ｎ ｃ ｕ ａｅ， ｎ ａ ｆ ｉ ｓ ｔ ｆ ｈ ｏ ｔｏ ｌ ｇ ｒ ｑ ｉｅ ｎ ｆａ ｉ ｉ ｏ ｅ ａｉ ｇ ｓ ｌ ｉｎ． ａ ｉ ｙ ｔ ｅ ｃ ｎ ｒ ｌｉ ｅ ｕ ｒ ｍｅ ｔｏ ｃｄ ｃ ｃ ｐｐ ｒｐｌｔｎ ｏｕｔ ｓ ｎ ｏ
吸 取 镀 液 １ Ｌ 于 ２ ０ｍ 锥 形 瓶 中 ， 水 ｍ ５ Ｌ 加 ５ ｍＬ 氟 化 钠 １ ， 乙 醇胺 １ ｍ 氨一 化 铵 缓 冲 ０ ， 三 ｇ ０ Ｌ， 氯
１ Ｌ硫 氰 酸铵溶 液 ， ０ｍ 再滴定 至 蓝色 消失 为终点 。 硫 酸铜计 算公 式 ：
Ｐ Ｃ Ｓ ４ ５ ２ （／ ）＝ ４ ． ｃ （ ｕ Ｏ ・ Ｈ Ｏ） ｇ Ｌ ２ ９ ７ Ｖ
及 氧化 等 ， 高 了铌 合 金 零 件 上 涂 层 的性 能 ， 长 提 延 了产 品 的寿 命 。建 立 了 较 为 系 统 的涂 覆 前 处 理 工 艺 ， 服 了传统 涂 覆前 处 理 的不 足 。经 批 量 生 产 验 克 证 ， 足 了航天航 空 工业 的产 品需要 。 满
该 工艺 还可 应 用 于铌 合 金 材 质 的焊接 前处 理 ， 通过调 整 清洁零 件 表 面状 态 来 提 高 焊 接强 度 ； 合 铌
２１年 ４ ０２ 月
电 镀 与 精 饰
第 ３ 卷第４期（ ２９ ４ 总 ２ 期）
・ ７・ ３
文 章编 号 ：０ １３ ４ （０ ２ ０ ．０ ７ ０ １０ ． ８ ９ ２ １ ）４ ０ ３ ２
酸 性 镀 铜 溶 液 中锌 杂 质 的 分 析 方 法
郭 崇武
（ 广州超邦化工有限公司， 广东 广州 ５ ０６ ） １４０
１９ 检 ． 验
参考文献
［ ］ 徐红娣 ， １ 邹群 ． 电镀溶 液分 析技 术 ［ ． Ｍ］ 北京 ： 化学 工
业 出 版社 ，０ ３７ —８ ２ ０ ：５７ ．
［ ］ 武汉材 料保 护研究 所． ２ 常用 电镀 溶液 的分 析 ［ ． Ｍ］ 北
京 ： 械 工 业 出 版 社 ，９ ４ ８ —３ 机 １７ ：２ ８ ．
式 中 ： ９ ７为 Ｃ Ｓ ５ ２ ． ４ ｕ Ｏ ・ Ｈ Ｏ的相 对 分 子 质 量 ；
Ｃ 为硫 代硫 酸钠标 准 溶液 的浓度 ， ｏ Ｌ； 消耗 硫 ｍ ｌ Ｖ为 ／ 代硫 酸 钠标 准溶 液 的体 积 ， Ｌ ｍ 。
３ 结
论
目前 ， 析酸 性 镀铜 溶 液 中 的硫 酸铜 一 般 采 用 分
１ 锌 杂 质 的 分 析
１ １ 方法 要点 ．
时， 镀件 将 会 溶 解 到 镀 液 中 ， 镀 槽 造 成 一 定 的 污 对 染 。 由于锌 合金 压 铸 件溶 解 较 快 ， 每 天 清 理 镀 槽 在 的情 况 下 ， 液 中锌 杂 质 的 浓 度 还 是 较 高 ， 析 数 镀 分 据表 明 ， 车 间 酸 性 镀 铜 槽 中 的 锌 杂 质 一 般 大 于 某 ５／ ， Ｌ 对其 进行 分 析 和监 控 是 必 要 的。用 Ｅ Ｔ ｇ Ｄ Ａ容 量法 测定 硫 酸铜 ， 杂 质 严 重 影 响硫 酸 铜 的测 定 ， 锌 因此 ， 要用 碘量 法测 定 硫 酸铜 。然 后 用 Ｅ Ｔ 需 ＤＡ 容量 法测 定硫 酸 铜 和锌 杂 质 的总 量 ， 总 量 中减 去 从
Ａｎ ｌ ｓｓ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｏ ｎ ｍ ｐ ｉｙ ｉ ｎ Ａｃ ｄ ｃ ａ ｙ ｉ ｔ ｏ ｆＺｉ ｃ Ｉ ｕｒｔ ｎ ａ ｉ ｉ
Ｃｏ ｐ ｒ Ｐ ａ ｉ ｇ Ｂａ ｈ ｐ ｅ ｌ ｔｎ ｔ
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（ ｕ ｎ ｚｏ ｌａＵ ｉ ｈ ｍｉ ｌ Ｌｄ ｕｎ ｚｏ ４ ０ Ｃ ｉａ Ｇ ａ ｇｈ ｕＵｔ ｎｏ Ｃ ｅ ｃ ｓ ｔ，Ｇ ａｇｈｕ５ ０ ６ ， ｈｎ ） ｒ ｎ ａ １
Ｋｅ ｙｗｏ ｄｓ： ｃｄ ｃ ｃ ｐ ｅ ｌｔｎ ｏ ｕ ｉｎ；ｚｎ ｍ ｐ ｒｔ ｒ ａ ｉ ｉ ｏ ｐ ｒ ｐ ａｉ ｇ ｓ ｌ ｔｏ ｉ ｃ ｉ ｕ ｙ；ｉｄ ｍ ｅｒ ；ＥＤＴＡ ｏｕ ｅｒ ｉ ｏｉ ｔ ｙ ｖ ｌｍ ｔ ｙ
引 言
在 电镀 过 程 中 ， 镀 件 掉 落 到 酸 性 镀 铜 槽 中 当
硫酸 铜 的量得 到锌 杂质 的质量 浓度 。
收 稿 日期 ：０ １０ —７ ２ １—５ １ 修 回 日期 ：０ １０ ．８ ２ １—６ ０
在 碱 性 条 件 下 ，ｅ 被 氧 化 成 Ｆ¨ ， 三 乙醇 Ｆ ｅ 用
胺 掩蔽 Ｆ ¨ 。用 氟 化 钠 掩 蔽铝 离 子 ， ｐ ＝１ ｅ 在 Ｈ ０的
吸取 镀液 １ ｍＬ于 ２ ０ｍ ５ Ｌ锥 形 瓶 中 ， 碘 量 法 用
钾溶 液 １ Ｌ， 即用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 滴 定 至 ５ ｍ 立
淡 黄色 ， ５ 加 ｍＬ淀 粉 指 示 剂 ， 定 至 浅 蓝 色 时 ， 滴 加
测定硫 酸 铜 ， 以淀 粉 作 指 示 剂 ， 硫 代 硫 酸 钠 标 准 用 溶液 滴定 。
监 控酸 性镀 铜溶 液 的要 求 。
比值 ； 为 Ｅ Ｔ ｃ Ｄ Ａ标 准 溶 液 的 浓度 ， ｏ Ｌ Ｖ为 消 耗 ｍｌ ； ／ ＥＴ Ｄ Ａ标 准 溶 液 的 体 积 ， ； Ｃ Ｓ ５ 为 碘 ｍＬｐ（ ｕＯ ・ Ｈ Ｏ）
量法 测定 的硫 酸铜 的质 量浓 度 。
２ 硫 酸 铜 的分 析
Ｖ １３ ． ｅｉｌＮｏ ２ ９ ｏ． ４ Ｎｏ ４ Ｓ ｒ ． ２ ａ
于水 中 ， ２ ％～２ ％ 的浓 氨水 １０ ， 加 ５ ８ ７ ｍＬ 加水 稀释 至
１ ） Ｐ Ｎ指示 剂 。 ；Ａ Ｌ
１３ 测 ． 试
ｍ ｌＬ硫 代硫 酸钠 标准 溶液 。 ｏ ／ 吸 取 镀 液 １ Ｌ 于 ２ ０ Ｌ锥 形 瓶 中， ｍ ５ｍ 加水 ５ ０ ｍ 滴 加 氨 水 至 深 蓝色 ， ３ Ｌ， 加 ｇ氟化 氢 铵 ，０ 碘 化 ２％
条 件下 ， Ｐ Ｎ作 指 示 剂 ， Ｅ Ｔ 滴 定 硫 酸 铜 和 以 Ａ 用 ＤＡ 锌 的总量 ， 总 量 中减 去硫 酸 铜 的 量 ， 到锌 杂 质 从 得