紫外光谱特征
§1 生物碱类成分分析
生物碱类成分的分离
溶剂萃取 柱层析（氧化铝、硅藻土、离子交换柱）
定性鉴别
沉淀反应、显色反应 马钱 子多散肽中、生蛋物白碱成质分、的鞣鉴质别等→假阳性反应 取马 钱麻子黄散碱1g、，秋加水浓仙氨试碱液等数→滴假及阴氯仿性1反0m应l，浸泡数小时，
滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
甘草酸
3
R1O
6 人参皂甙(A型)
物理性状（存在的形态，表面活性，吸湿性） 溶解性 皂甙元—能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等
皂甙—可溶于水，易溶于热水、含水稀醇等
紫外光谱特征
大多无明显的紫外吸收或仅在200nm附近有末端 吸收
§3 三萜皂甙类成分分析
理化性质
显色反应
醋酐-浓硫酸反应 五氯化锑反应 三铝醋酸反应 冰醋酸-乙酰氯反应 氯仿-硫酸反应
金属盐类反应
+铅、钡、铜盐→沉淀 酸性皂甙+硫酸铵/醋酸铅/中性盐→沉淀 中性皂甙+碱式醋酸铅/氢氧化钡/碱性盐→沉淀
§3 三萜皂甙类成分分析
三萜皂甙类成分的分离
溶剂萃取 柱层析（大孔树脂柱） 沉淀法
定性鉴别
泡沫反应 显色反应
§3 三萜皂甙类成分分析
定性鉴别
薄层色谱鉴别
吸附剂：硅胶、氧化铝、硅藻土 展开剂：
碱性
§2 黄酮类成分分析
理化性质
显色反应 还原反应（盐酸镁粉反应） 金属盐类试剂的配合反应（铝、铅、锆、 镁盐）
紫外光谱特征 I带(300-400nm) →B环桂皮酰基 II带(240-285nm) →A环苯甲酰基
§2 黄酮类成分分析
黄酮类成分的分离
溶剂萃取 柱层析（聚酰胺柱） 沉淀法
三萜皂甙类单体成分含量测定
薄层色谱法 高效液相色谱
甘草酸、远志皂甙→紫外检测器 其他→蒸发光散射检测器（ELSD）
§4 醌类成分分析
概述 理化性质
O O
O
丹参醌IIA
OH O OH
9
OH
10
O
CH3
大黄素
物理性状（存在的形态，升华性，光不稳定性）
溶解性 游离—溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等
定性鉴别
显色反应 盐酸-镁粉反应 金属盐类配合反应
§2 黄酮类成分分析
定性鉴别
薄层色谱鉴别
硅胶--分离弱极性黄酮
展开系统：甲苯-甲酸乙酯-甲酸，氯仿-甲醇
聚酰胺--分离含游离酚羟基的黄酮及其苷
展开系统：醋酸，醋酸乙酯-甲酸-水等
纤维素--分离多糖苷混合物
展开系统：正丁醇-乙酸-水，甲酸，乙酸
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
§1 生物碱类成分分析
概述
理化性质
物理性状（存在的形态，升华性，挥发性，光学活性） 碱性 溶解性 游离—易溶于CHCl3，Et2O，EtOH等有机溶剂
生物碱盐—水溶性增强 沉淀反应
沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子酸
显色反应
+酸性染料（磺酸肽类）→有色配合物
液—固吸附色谱法 离子交换色谱法（阳离子交换树脂） 检测器
气相色谱法
§2 黄酮类成分分析
概述
理化性质
物理性状（存在的形态，颜色，挥发性，光学活性） 溶解性 游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等
黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
酸碱性
酸性：与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基
§1 生物碱类成分分析
定性鉴别
薄层色谱鉴别 吸附剂：氧化铝、硅胶 展开剂：氯仿、苯等 显色剂：改良碘化铋钾试剂，碘蒸气等
气相色谱 麻黄碱、苦参碱、颠茄类生物碱的含量测定
液相色谱
§1 生物碱类成分分析
含量测定
总生物碱含量测定
化学分析法 分光光度法
直接测定 离子对萃取比色法
酸性染料比色法 BH十十In－→（BH十In－）→BH十·In－
对照品溶液的制备（略）
供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约 相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重 量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸 溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至 50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过， 取滤液，即得。
苦味酸盐比色法 雷氏盐比色法 异羟肟酸铁比色法 （含有酯键结构的生物碱 ）
§1 生物碱类成分分析
含量测定
单体生物碱含量测定
薄层色谱法 高效液相色谱法
液—液分配色谱法（以反相为主，如ODS或C18） 改进流动相（硅醇基抑制剂、低浓度的离子对试 剂、季铵盐试剂、电解质缓冲液） 固定相改进（封尾技术）
三萜皂甙—氯仿-甲醇-水、正丁醇-醋酸乙酯-水 等极性较大的体系
三萜皂甙元--以苯、氯仿、己烷等为主要组分
显色剂
三氯醋酸、50%及10%硫酸乙醇液、磷钼酸、浓 硫酸-醋酸酐、碘蒸气等
§3 三萜皂甙类成分分析
含量测定
总皂甙含量测定
重量法 比色法
显色剂：香草醛-硫酸，香草醛-高氯酸，酸酐-硫酸 等等
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色 谱仪，测定，分别计算槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量，按下式换算成 总黄酮苷的含量。
总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量） ×2.51
§3 三萜皂甙类成分分析
概述
COOH H O
R2O OHH 20
理化性质
3
H
RO
H
醌甙—可溶于热水，易溶于甲醇、乙醇
酸碱性 酚质
§2 黄酮类成分分析
含量测定
总黄酮含量测定
紫外分光光度法 比色法 高效液相色谱法
正相色谱 硅胶固定相—没有羟基或乙酰化黄酮类成分
反相色谱（C18或C8） 流动相：甲醇-水-乙酸（磷酸缓冲液），乙腈-水
检测器
§2 黄酮类成分分析
银杏叶提取物总黄酮醇苷含量测定
[含量测定]色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。 理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500，山柰素酚峰与异鼠李素峰的分离 度应大于1.5。