（ ）设 备和 仪 器 二
气相色谱一质谱联用仪 ：美国Ａ ｉｅ ｔ７ ９Ａ ｇ ｌ ｎ ８ ０一
５ ７ Ｃ 色谱 柱 ：Ｄ 一Ｍ ，３ ｍ ． ５ｍ ． ５ ｍ ９５； Ｂ ５Ｓ ０ ×０ ２ｍ ×０ ２ Ｂ ： 超 声 波 发 生 器 ：工 作 频 率４ Ｋ ｚ ０ Ｈ ；提 取 器 ：５ ｍ 带 ０Ｌ
气质联用 法测 定纺织助剂 中有机 氯载 体 的含量
卫 敏
（ 建省纤维检验局，福建 福州 ３０２） 福 ５ ０ ６
摘 要：本 文建 立 了纺织 品助 剂 中２种 有机 氯载体 的气 相色 谱一质 谱 （ＣＭ ）测定 方法 。纺织 助剂 中 的有 ３ Ｇ— Ｓ
机 氯载 体通过 正 己烷两 次超 声提取 ，经 弗罗里硅 土萃 取柱 净化并 用２ Ｌ 己烷 ／ ０ｍ 正 ＿ 甲烷 （／ ，ｖ ｖ 混 合溶剂 －氯 １１ ／） 洗 脱 ，最后 采用Ｇ — ｓ ｃ Ｍ 程序 升温 方 式进行 分析 测定 。结 果表 明该 方法对 ２ 种有机 氯载 体 的回收 率为 ７ ％ ８ ， ３ ３ ￣９ ％ 相 对标 准偏 差 为２ ８ ～８ ５ ，方法 检测 限仅为 ０ ７ ｇ ／ ｇ １ ７ ｇ ／ ｇ ．％ ． ％ ． ０ ｇ ｋ ￣ ． ７ ｇ ｋ 。该法 检 出限低 、准 确度 和 精密度 高 ， 适 用于 纺织 助 剂中有 机 氯载体 的分析检 测 。 关键词 ：纺织助 剂 ；有机 氯载 体 ；气相 色谱 一 谱 质
用和 禁 用 的法 规 ，但针 对 纺织 品助剂 中有 害物 质 的检 测 方法也 还未 形成 完整 的体 系 ，助剂 中某 些 有 害物质 缺乏 检测 标准 。 因此 ，建立 适用 于纺 织 品助剂 中有害物质检测的方法势在必行 。
聚 酯 纤 维 纯 纺 及 混 纺 产 品 在 常 压 沸 染 条 件 下
常用 载体 染色法 进 行染色 。三氯苯 、二氯 甲苯等
摸 索试 验条 件 ，建立 了一种 对 纺织 品助剂 中有机
收稿 日期：２ ｌ ０ ０一ｌ —０ １ ９
作者简介 ： 卫敏 ，女 ，福 建 省 纤 维栓 验 局 副 局 长 ，高 级 工 程 师
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７ ・
氯载体的检测方法 。
织 品 助 剂 中 有 机 氯 载 体 的含 量 。 通 过 反 复 试 验 ，
学品 ，对提 高纺 织 品的产 品质 量和 附加 价值 具有 不可或 缺 的重要 作用 。 目前 ，市场 上供应 的纺织 助 剂有 不少 品种 本身含 有 或在 使用 过程 中会产 生
对 人 体 健 康 和 生 态 环 境 有 害 的化 学 物 质 。 国 际 上 不 少 国 家 和 组 织 对 多 种 纺 织 助 剂 进 行 了细 致 的 生 态 学 和 毒 理 学 研 究 ， 并 对 某 些 纺 织 助 剂 颁 布 了 限
式 ：Ｅ ；离子源温度：２０ Ｉ ３℃；四级杆温度 ：１０ ５￣ Ｃ；
载气 ：高纯氦气 （ ９ ９９ ≥９ ． ９ ％）； 载 气 流 速 ：
一 、
实验 部 分
１ Ｏ ｌｍｎ ． ｍ／ ｉ；进样量 ：１ ；进样方式：不分流进样 。 柱温 ：初始温度４ ￣ ０ Ｃ，保持５ ｉ ，以１ ℃／ ｉ ｍｎ ５ ｍｎ
（ 一） 试 剂和 材料
的 速率 升 到２０ ，再 以３￣／ｉ的速 率 升到 ２０ ， ２℃ ０ ｍｎ Ｃ ８℃
１ 、正己烷 、丙酮、 氯 甲烷 ，均为分析纯 。 ２ ３ 、２ 种有机 氯载 体标准 品 （ 见表 １ ），纯度
均 ≥９ ％ ９。
保持５ ｉ 。 ｍ ｎ 扫描 方式 ：定性采 用全 扫描 （ 质量 扫描 范围 为３￣３ ０ｍ ）；定量采用选择离子扫描 。２ 种有 ５ ５ａ ｕ ３
２ １ 第 １ １ 年 ０ 期 （ 第ｌ 期） 总 ３
质 量 技 术 监 督 研 究
Ｑ ａｌ ｔ ａ ｄ ｅ ｈ ｃａ Ｓ ｐ ｒ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｈ ｕ ｉ ｙ ｎ Ｔ ｃ ｎｉ ｌ ｕ ｅ ｖｉ ｏ Ｒ ｓ ａ ｃ Ｓ
ＮＯ．１． ０１ ２ １ Ｇ ｅ纺 织 品 生 产 加 工 过 程 中 必 须 的 化
有机 氯化 合物 是一 类廉 价 高效 的染色 载体 ，在染 色过 程 中加入 这些 载体 ，可 使纤 维结构 膨化 ，有 利于 染料 的渗 透 。但该 类有机 氯 载体会 影 响人 的 中枢 神经 系统 ，刺 激皮 肤和粘 膜 ，对人 体有 潜在 的致 畸和致癌 性 ｌ ｌ １。许 多 国家及组 织对纺 织品 中 机氯载体 的含量进行 了严 格 限定 ，其 中Ｏ ｋ — ｅ ｅｏＴ ｘ Ｓ ａ ｄｒ ０ 规 定纺织 品中机氯载体检 出量不能高 ｔｎ ａ ｄ １０ 于１０ ｇｋ ［ 。但是 目前还没有针对纺织 品助剂完 ．ｍ ／ ｇ２ ］ 善的检测标准 。 本 实验 使用 超 声萃 取 、弗 罗里硅 土柱 净化进 行前处理 ，应用气相色谱一 质谱 （ Ｃ Ｍ ）法测定纺 Ｇ—Ｓ
机 氯载 体 的定 性 和 定 量选 择 离 子 见 表 １ 。
３ 标 准 溶 液 ： 分 别 准 确 称 取 适 量 的 各 种 、 有 机 氯 载 体 标 准 品 ， 用 正 己 烷 分 别 配 制 成 浓 度
表 １ 有机 氯 载体 种 类 及其 特 征 离 子 ：
为１ ０ｕ 的标准储备液：根据需要冉用正己烷逐级 Ｏ０ 稀释成不 同浓度的系列标准工作溶液。
塞 的管状硬 质玻璃 提取器 ；净化柱 ：弗罗里硅 土 小柱 ，１ ０ｍ ／ ｍ ：真空旋转蒸发器 ；氮吹仪。 ００ ｇ ６ Ｌ
（ 三） 实验 方 法
１ 前 处理 方 法 、
提 取方法 优 化 实验 ：称 取 ｌ （ 确 至０ Ｏ０ｇ ｇ 精 ．０ １）
助剂试 样 ，置于提取器 Ｌ 。分次超 声萃取样 品 ， ｝ 』 每 次往提 取器 中准 确加 入５ Ｏ Ｌ 己烷 ，盖 上塞 ．ｍ正 子 ，置于超声波浴 中室温下萃取 １ｍ ｎ Ｏ ｉ 。合并提取 液 ，用 缓氮气 流浓缩 至近千 ，用正 己烷 稀释 定容