仪器分析_气相色谱分析
型又分为白色和红色担体。
类型
组成
制备
特点及应用
红色担体:硅藻土+粘合孔穴密集、孔径小、比表面大。对强极性
硅藻土
单 细 胞 海 藻 骨剂 900oC 煅烧
化合物吸附和催化性较强,可使它们因吸
(SiO2+小量盐)
附而拖尾。只适于非极性或弱极性物质。 白 色 担 体 : 硅 藻 土与红色担体性质和特点不同。白色担体适
热
水
蒸
汽
+ 永久气体、非极性烃
石墨炭黑 C
>500 非极性 同上
同上+高沸点有机物
硅胶 SiO2•xH2O <400 氢键型 H干C+l20浸0o+C水活洗化+1(使80用oC前烘) 永久气体、非极性烃
氧化铝 Al2O3 <400 弱极性 200~1000oC 活化
烃+有机异构物+H 同 位素
分子筛 XMO•yAl2O3 <400 极性 •zSiO2•nH2O
对气化室的要求:密封性好、体积小、热容 量大、对样品无催化效应。
进样量、进样速度和试样的气化速度都影响 色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度。
三、分离系统(心脏部分) 作用: 把混合物样品中各组分进行分离的装置。 组成: 包括色谱柱、色谱炉(柱箱)和温度控制装置。 色谱柱: 填充柱和开管柱(或毛细管柱)。
第二节 气相色谱流动相与固定相
一、流动相(载气)
气相色谱常用的载气有氢、氮、氩和氦气等惰 性气体。选用何种气体及气体的纯度应根据检测器 的种类和分析要求而定。
在气相色谱分析中,载气是惰性的,与组分没 有亲和作用。
二、固定相 • 混合组分在色谱柱上能否分离,主要取决于所
用固定相,选择固定相是GC的关键问题。
带色谱工作站
GC-7890气相色谱仪
外观
内部结构
GC-9A气相色谱仪 日本 东京 Shimadzu
6890 气相色谱仪
毛细管柱色谱
(美国安捷伦科技公司 Agilent)
气路系统
进样 系统
检
测
系 统
记 录 系
统
H2,N2 或Ar
分离系统
一、气路系统(Carrier gas supply)-载气系统
作用:获得纯净、流速稳定的载气。 组成:包括气源、净化干燥管和气体流速控制. 要求:密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量
准确等。
➢载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。
常用的载气有:H2、N2、He
➢净化干燥管:去除载气中的水、O2、有机物等杂 质(依次通过分子筛、活性炭等);
➢载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀, 控制载气流速恒定。
气相色谱过程:待测物样品被被蒸发为气体 并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指 不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品 的作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入 柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相 和固定相之间的吸附——脱附(气固色谱) 和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气 相色谱分为气固色谱和气液色谱。
压力表:多为两级压力指示:钢瓶压力;柱头压力指示;
流量计:柱头前使用转子流量计(Rotometer),但不太准确 。通常在柱后,以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速( 现代有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变)。
二、进样系统(Sample injection system)
气相色谱柱可分为两类: 1)用于气固色谱的固定相:固体吸附剂; 2)用于气液色谱的固定相:固定液+载体。
(一)气固色谱固定相——固体吸附剂
是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力 差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体 及烃类。 1. 常用固体吸附剂
硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭(非极性) 、分子筛(极性,筛孔大小)
柱材料:金属、玻璃、融熔石英等。
➢填充柱:U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定
相;
➢开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~ 0.5mm,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。
柱温:影响分离的最重要因素。其变化应小±0.x℃。
四、检测系统 作用:将各分离组分及其浓度的变化通过检测器转换成电信号,经
放大器放大后送到数据记录装置地得到色谱图。然后进行定 性和定量分析。占有重要地位 。
组成:检测器、放大器、检测器的电源控温装置。 理想的检测器要求:响应快、灵敏度高、噪声低、线性范围宽,
对各种物质均有响应,对流速和温度变化不敏感。
温度变化直接影响检测器的灵敏度和稳定性。
五、记录及数据处理系统
记录仪是一种能自动记录由检测器输出的电信 号的装置,是重要的附属设备。实际是一种电子电 位差计。
350~550oC 活化
永久气体+惰性气体
GDX
多孔聚合物
<200
不同极性 1703;CH4+低级醇
化
物
(二)气液色谱固定相——载体+固定液 由载体和固定液构成; 载体为固定液提供大的惰性表面,以承担固
定液,使其形成薄而匀的液膜。 1. 载体(也称担体)
惰性的,多孔性固体颗粒。 对载体的要求:稳、匀、大。 载体类型:分为硅藻土型和非硅藻土型,后硅藻土
作用:把试样快速而定量地加到色谱柱上端,以便进行 分离。
组成:进样器和气化室两部分。
进样要求:进样量或体积适宜;“塞子”式进样。一般
柱 分 离 进 样 体 积 在 十 分 之 几 至 20L , 对 毛 细 管 柱,体积约为~10-3 L,此时应采用分流进样装
置来实现。
气化室的作用:将液体或 固体试样迅速、完全气化,以 保证色谱峰有较小的宽度(汽 化室温度比样品中最易蒸发的 物质的沸点高约50oC )。
2. 人工合成固体吸附剂
高分子多孔微球(GDX)。可在活化后直接用于分离。
➢这类高分子多孔微球特别适用于有机物中痕量水的分析, 也可用于多元醇、脂肪酸、脂类等的分析。
气-固色谱法常用的集中吸附剂及其性能
吸附剂 主要成份 Tmax/oC 性质
活化方法简述
分离对象
活性炭
C
<300 非极性
苯浸+通过 180oC 烘干
气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理 吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于 较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱:利用待测物在气体流动相和固定在惰 性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分 离。
第一节 气相色谱仪
102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪(常用于学生实验)
GC-7890气相色谱仪