过硫酸钾氧化紫外分光光度法
1 原理
总氮total nitrogen(TN),指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量,包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。
分解出的原子态氧在120℃~124℃条件下,使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处,分别测定吸光度A220及A275,按以下公式计算校正吸光度A,
A=A220-2A275
总氮(以NO3-N计)含量与校正吸光度成正比。
过硫酸钾分解反应式如下:
K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2
KHSO4→K++HSO4-
HSO4-→H++SO42-
本方法的有效测定范围为0.20mg/L~7.00mg/L。
2 实验用品
2.1仪器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大
量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计;
2.2 药品:氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸(ρ(HCl)=1.19g/ml)、
浓硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/ml);
2.3 试剂配制:
(1)碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g 过硫酸钾,溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解);另称取15.0g 氢氧
化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液恢复到室温后,混合
两种溶液定容至1000ml,并存放在聚乙烯瓶内,可保存一周;
(2)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g硝酸钾,溶于适量水中,移至1000ml容量瓶中定容,混匀。
其中的总氮含量为
100mg/L。
加入1ml~2ml三氯甲烷为保护剂,在0℃~10℃
暗处保存,可稳定6个月;
(3)标准硝酸钾工作液:准确移取硝酸钾标准贮备液10.00ml至100ml容量瓶中定容,混匀,临用现配。
其中的总氮含量为
10mg/L;
(4)5mol/L NaOH溶液:称取20gNaOH,加水定容至100ml;
(5)硫酸溶液:取10ml浓硫酸加入350ml水中冷却备用;
(6)盐酸溶液:取10ml浓盐酸加入90ml水中冷却备用;
3 实验步骤
3.1标准曲线
取10支试管,按下列表格加入试剂显色,以蒸馏水为参比水样进行调零,并测定吸光值A220、A275。